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标题:【求助】负载型磷钨酸酸催化反应

菠萝喵[使用道具]
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发表于 2016-2-19 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】负载型磷钨酸酸催化反应

最近一直做负载型磷钨酸的酸催化反应（酯交换反应），单纯用磷钨酸催化收率能达到30%（与文献差不多）,负载之后不论负载量多少，都很低，在3%左右，而且随着负载量增大减少一点规律都没有，不知道这个催化剂使用之前需要怎样的预处理？看文献有的是说N2 300℃原位活化2h，有的200℃烧 段时间，我都试过，效果都很不好，文献上说磷钨酸酸性跟它的结晶水含量关系很大，但没说负载之后的磷钨酸酸性如何，我做了XRD 10%负载量就已经有磷钨酸的晶型峰了，FTIR也证实了负载后仍然保持Keggin结构，确定磷钨酸确实负载在分子筛上面了，但是在表面还是孔内看不出来，N2吸脱附孔径基本没变化，SEM形貌没啥变化，
现在不知道是催化剂的制备过程中出现问题了，还是做反应时候的问题，马上要结题了，跪求做过的指教小弟，有哪些细节没想到，愁啊。。都抑郁了。。。
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yonger[使用道具]
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发表于 2016-2-19 10:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用分子筛负载HPW不太好，原因是HPW的分子体积大、只能堆积在分子筛外表面，想进入孔道需要用“瓶中造船”法制结合成！
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264.
不过，二氧化硅和MCM-41是比较好的载体！
Journal of Molecular Catalysis A: Chemical 243(2) (2006-1-6) 233–238.
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发表于 2016-2-19 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 yonger 于 2016-2-19 10:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
用分子筛负载HPW不太好，原因是HPW的分子体积大、只能堆积在分子筛外表面，想进入孔道需要用“瓶中造船”法制结合成！
Applied Catalysis A: General, Volume 352, Issues 1-2, 15 January 2009, Pages 259-264.
不过，二氧 ...

但是我现在的反应效果特别的差，不知道文献怎么做的，酸催化是不是需要特别的处理啊，我现在用管式炉在N2中200℃焙烧2h，是不是拿出来的过程中吸水了导致其酸性下降，有更好的解决方法没？跪求啊...
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gogo[使用道具]
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发表于 2016-2-19 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你反应的活化温度是多少？磷钨酸的分解温度不高，你做过反应后的催化剂的红外吗？
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vvmmoy[使用道具]
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发表于 2016-2-19 10:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你是负载到哪个载体上面的？我虽然没做过 但是看这方面的文献比较多。你那个酯交换的不负载的情况下达到30%，感觉是不是低了一点
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发表于 2016-2-19 10:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好像有时候时负载上去第一次效果不好，第二次就好了。
还有负载量是不是太少了
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发表于 2016-2-19 10:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你是负载到哪个载体上面的？我虽然没做过 但是看这方面的文献比较多。你那个酯交换的不负载的情况下达到30%，感觉是不是低了一点

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我算的是收率，反应时间3h，看文献转化率40~50%左右，我现在关键是负载之后催化活性很差，求推荐几篇经典的文献。
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菠萝喵[使用道具]
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发表于 2016-2-19 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
好像有时候时负载上去第一次效果不好，第二次就好了。
还有负载量是不是太少了

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第二次效果好什么意思？反应之后回收再去做？负载量达到40%了，你的经验是多少了？
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发表于 2016-2-19 11:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我算的是收率，反应时间3h，看文献转化率40~50%左右，我现在关键是负载之后催化活性很差，求推荐几篇经典的文献。

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Heteropolyacid salts as self-separation and recyclable catalysts for transesterification of trimethylolpropane ,这个文献是讲酯交换的，他用的催化剂能够自动分离，不需要负载，我觉得挺不错的。不过他的催化剂时来自德国应用化学上的文章 ，就是用的反应类型不一样。HeteropolyanionBased Ionic Liquids ：Reaction Induced Self seperation catalyst for esterfication。
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发表于 2016-2-19 11:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
第二次效果好什么意思？反应之后回收再去做？负载量达到40%了，你的经验是多少了？

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是的，反应之后回收再去做。我之前做过，记得不清楚了。
你可以试试。
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