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标题:【求助】ZSM-5骨架红外测试

plaa[使用道具]
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发表于 2016-2-19 11:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】ZSM-5骨架红外测试

小弟想做一下ZSM-5分子筛的骨架红外和羟基红外表征，请教各位需要注意什么？
我的做法是扫一个真空背景，分子筛在低真空，400 ℃下处理5 h，降至室温后在真空背景下采集数据。为什么我的数据完全不是自己预想的结果，求各位大神帮助！小弟谢过了
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seagate[使用道具]
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发表于 2016-2-19 11:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
背景扫面操作没有问题，可以把图放出来看看！另外降到室温扫图时，温度不要降的太低，40度就可以了，扫图操作一定要快，不然样品吸水会影响结果！
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发表于 2016-2-19 11:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 seagate 于 2016-2-19 11:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
背景扫面操作没有问题，可以把图放出来看看！另外降到室温扫图时，温度不要降的太低，40度就可以了，扫图操作一定要快，不然样品吸水会影响结果！ ...

您看看，我做了好几个骨架的都是类似的图谱，和文献上的差距很大


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2016-2-19 11:35
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33号[使用道具]
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发表于 2016-2-19 11:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 plaa 于 2016-2-19 11:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

您看看，我做了好几个骨架的都是类似的图谱，和文献上的差距很大

这个是脱吡啶后的图？看着不像啊
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plaa[使用道具]
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发表于 2016-2-19 11:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 33号 于 2016-2-19 11:43 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这个是脱吡啶后的图？看着不像啊

不是呀  我做的是骨架红外
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555444[使用道具]
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发表于 2016-2-19 11:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗？用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧？没有混入溴化钾吧？
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发表于 2016-2-19 11:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 555444 于 2016-2-19 11:47 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在4000-400范围扫。检测器用的是MCT吗？用的是纯ZSM-5压制的自撑片吧？没有混入溴化钾吧？

对的扫描范围是在400——4000，检测器也是MCT，用的也是纯的HZSM-5分子筛，未加溴化钾压片
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发表于 2016-2-19 11:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是呀  我做的是骨架红外...

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不好意思，看错了！你的谱峰应该是收到水的峰干扰了！可以在原位条件下做，羟基红外！这样就可以避免水的峰干扰，另外需要加入KBr制成支撑片
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ztonyc[使用道具]
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发表于 2016-2-19 11:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
扫背底的时候，是带着池子未装样扫的吧？池子上没有杂质什么的污染吧？400度下预处理1h后扫一个，降到室温，扫一个。这个流程是没错的。另外，看硅羟基都是3000-3800之间的峰。你给出的x轴太窄了。
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plaa[使用道具]
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 小中大


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原帖由 vera+ 于 2016-2-19 11:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不是呀  我做的是骨架红外...

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不好意思，看错了！你的谱峰应该是收到水的峰干扰了！可以在原位条件 ...



我已经在在400℃下抽真空处理了4h，为什么 还有水的干扰呢？
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