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标题:【求助】按照CDE对耐用性描述是这样的  

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【求助】按照CDE对耐用性描述是这样的  

按照CDE对耐用性描述是这样的  
分别考察流动相比例变化±5%、流动相pH值变化±0.2、柱温变化±5℃、检测波长变化±5nm、流速相对值变化±20%以及采用三根不同批号的色谱柱进行测定时,仪器色谱行为的变化,每个条件下各测试两次。可接受的标准为:各杂质峰的拖尾因子不得大于2.0,杂质峰与其他成分峰必须达到基线分离;各条件下的杂质含量数据(n=6)的相对标准差应不大于2.0%,杂质含量的绝对值在±0.1%以内。
问题一:每个条件下个测试两次与各条件下(n=6)相对标准差不大于2.0%怎么理解?不是测两次么?
问题二:每个条件下各测试两次。这两次是用什么样品?是原料?杂质对照?还是用杂质配成系统适用性?而且两次是选择不同样两次?还是同一个样连续测两次
问题三:如果用到原料,但是原料本身无某一个杂质或本身所拥有的杂质很小,怎么能保证测定准确?
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钻石[使用道具]
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【回复】

1.每个条件下是测两次,比如柱温改变,原方法2个样,+5℃两个样,-5℃两个样,这6个样算RSD
2.有关物质我用的是加到限度杂质的样品,配两份平行样进行分析
3.加限度杂质
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jishiben[使用道具]
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【回复】

很赞同二楼的 刚开始我也误解为一个变动条件下6针的RSD,其实应该是一个变动条件2针+对照1针(至少一针,一般也进2针),样品有用供试品的,也有用加样限度杂质的,还有两个同时做的。(个人理解,仅供参考)
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mimima[使用道具]
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【回复】

如果是供试品和供试品加样限度杂质,这两个同时做,那么供试品的作用是什么?
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danzi[使用道具]
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【回复】

如果是做供试品、杂质配成系统适用性溶液这两个,那么供试品的作用主要目的是什么?
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danzi[使用道具]
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【回复】

不太清楚,难道是连含量耐用性一起做了?~
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