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标题:【求助】介孔硅的XRD表征出现这样的图谱为什么 ？

8黑眼圈8[使用道具]
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发表于 2016-2-19 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】介孔硅的XRD表征出现这样的图谱为什么 ？

照着文献中的方法，用阴离子表面活性剂为模板合成的介孔硅，在0.5度-10度进行XRD表征 ，结果出现的图谱和文献中说的在1度-2度出现一个较宽的峰不同，而是没有出现峰，直接在0,5度开始呈逐渐减低的趋势，这是为什么？难道做的介孔硅没成功，只是一些颗粒么？附图如下，求解惑。


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2016-2-19 15:49
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发表于 2016-2-19 15:49 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果样品没有问题的话，那就是 仪器的性能不够！
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发表于 2016-2-19 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果与文献相比，XRD表征结果比较差，那肯定是合成过程中出现问题了！
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发表于 2016-2-19 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这样的谱图，可能是材料本身的原因，但是也有可能是楼主压片的原因，你松紧多压几次样品试一试。
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8黑眼圈8[使用道具]
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发表于 2016-2-19 15:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
把步长调到最小试一下，如果还是这样那就是样品的问题
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发表于 2016-2-19 15:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
先确定结果有没有问题吧，多测几次，样做好一些，表面压平，如果还是这样，那可能是材料的问题了。能找到相似的参考文献的话，参考一下别人怎么做的。
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发表于 2016-2-19 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是不是做出无定形的东西了，一点峰都没出啊
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wiwi[使用道具]
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发表于 2016-2-19 15:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
扫描速度是不是太快了 一般零点几度每分钟 小角狭缝相比广角要换成更小的 我们这是广角用1.5mm的 小角换成0.6mm 也有可能是样品的问题 介孔有序度比较差
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