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标题:【求助】哪位兄弟姐妹指点下介孔碳的水相合成方法？

queen[使用道具]
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发表于 2016-2-19 15:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】哪位兄弟姐妹指点下介孔碳的水相合成方法？

RT 根据赵东元老师的水相合成方法（一步法或两步法）合成介孔碳，但是怎么合成都做不出来啊~不知道是哪里出了问题，步骤都跟文章上是一样的啊~~~~，SAXS就是没有峰~~~~我都快哭啦~~~好心的兄弟姐妹帮帮忙啊！！！
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mnstyle[使用道具]
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发表于 2016-2-19 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
2楼的童鞋，介孔碳的帖子我都看过了啊~~~，就是木有对口的啊~~~我是用苯酚和甲醛水相合成的，坛子里面的帖子都是EISA的。。。。
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kuaizige[使用道具]
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发表于 2016-2-19 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
直接给作者写邮件问问啊！
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发表于 2016-2-19 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
lz传上操作步骤，才能看你在哪个环节出问题了
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HP007[使用道具]
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发表于 2016-2-19 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
在学校的时候，给老外写信，都回答的；但是给国内写，都不咋搭理！
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发表于 2016-2-19 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最可能出现的问题是体系的PH值，水相合成一般在8~9之间。不过水相合成法时间太长了，现在文献报道有很多方法，比如水热合成。
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发表于 2016-2-19 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
苯酚，甲醛，氢氧化钠按比例混合加热70度30分钟。然后常温下与F127混合，然后加热66度2小时，稀释50ml水，静置18小时，然后高压釜130度24小时，然后就是离心煅烧了。
第二种就是与F127混合后，加热65度96小时，然后70度24小时，接下来是离心煅烧了。

但是两种方法都出不来结果。。。。。是不是洗涤不干净造成的？不过TEM和SAXS都不对，估计也不是洗涤不干净造成的
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发表于 2016-2-19 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 HP007 于 2016-2-19 16:00 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
在学校的时候，给老外写信，都回答的；但是给国内写，都不咋搭理！

老外有天天查收邮件的习惯，老外联系都靠电邮，可惜国内不是这样啊
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queen[使用道具]
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发表于 2016-2-19 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
最可能出现的问题是体系的PH值，水相合成一般在8~9之间。不过水相合成法时间太长了，现在文献报道有很多方法，比如水热合成。

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我也用的水热合成，SAXS和TEM的表征都不对头，PH测量过了，resol溶液与F127混合后在8-9之间
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发表于 2016-2-19 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 queen 于 2016-2-19 16:04 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
最可能出现的问题是体系的PH值，水相合成一般在8~9之间。不过水相合成法时间太长了，现在文献报道有很多方法，比如水热合成。

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我 ...

第一种方法，resol与F127混合后，可直接在70度反应3个小时，然后直接装釜，100度10个小时。但是这种方法有序度很低，SAXS不出峰正常。最好是采用P123和F127混合体系。但是你想合成介孔碳球就比较困难了，最好按照文献认真的重复一下！
第二种方法，直接在70度3天应该就能出来了！（合成单晶的FDU-16，合成条件苛刻，不好做啊）
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