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标题:[未解决]【转载】:【求助】关于测铅试剂空白与回收率的问题

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【转载】:【求助】关于测铅试剂空白与回收率的问题

各位老师,最近做实验时发现一些问题,望得到各位老师帮助,具体问题如下:仪器为日立的原吸,石墨炉法;样品为大蒜,称样量0.5g;标准品是配的铅镉的混标,标准曲线最高值铅为40ng/mL,镉为8ng/mL;样品加2mL过氧化氢、6mL硝酸,用微波消解法消解(最高温度175℃,保持15min),而后赶酸至1mL左右,最后定容至25mL;试剂空白不加样品,其余与样品处理方法相同;添加水平为(铅800ng/mL、镉160ng/mL)*0.5mL;最终上机时发现,镉正常,空白在0.05ng/mL左右,回收率102%;而铅试剂空白13ng/mL,样品0.20ng/mL左右,添加的样品只有0.25ng/mL,......
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没有做过大蒜样品,不知道其基质是否有干扰效应?但是楼主不加基体改进剂测试这样的样品我认为是不妥的,应该加上再测定
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ass[使用道具]
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谢谢回复,加基体改进剂对试剂空白会有影响吗?还有基体改进剂一般用什么啊?我之前一直没加过
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happydream[使用道具]
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求大神指点啊
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iop[使用道具]
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加与不加基体改进剂对测定值是有影响的。基体改进剂有磷酸二氢铵、磷酸氢二胺、硝酸钯、硝酸镁等,测铅一般加磷酸二氢铵就可以了
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jiankufanhan[使用道具]
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一般需要多大浓度的啊,您认为基改剂会有这么明显的影响吗
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