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标题:[未解决]气相色谱 强极性色谱柱连续进四到5针峰面积会越来越小

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
gamewang[使用道具]
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发表于 2011-10-15 10:05 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

气相色谱 强极性色谱柱连续进四到5针峰面积会越来越小

大家好，我想请教大家个问题，麻烦大家指教。我用的是Agilent7890GC FID检测器，强极性色谱柱。分流比是100：:1；
进样量是1uL，手动进样。现在有一个问题我发现同一个样品我连续进四到5针，峰面积会越来越小。而且是7种成分每个峰的峰面积与前一针的峰面积进行对比，发现峰面积都是减小。然后走基线就会发现有很多小杂峰，感觉是柱子有残留。柱子老化了以后问题也没解决，另外衬管隔垫我都换了，分流平板也没脏，也是刚换没多久，我是新手，请大家帮忙分析一下原因，谢谢！
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小莲[使用道具]
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发表于 2011-10-15 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 gamewang 的帖子

是不是样品本身易挥发呢？进样小瓶的盖子密封情况可好？还可以更换进样垫试试。
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yiyuguchen[使用道具]
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发表于 2011-10-16 10:30 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主可否分享一下这几针的峰面积比较呀？

进样过程中溶液温度是否有变化？
一般标液是保存在冰箱中的，是否稳定到室温了？
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gamewang[使用道具]
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发表于 2011-10-16 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是从冰箱中拿出来的，稳定到室温才测的，温度没问题

峰面积我明天传上来吧，现在没在实验室手上没数据
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yexuqing[使用道具]
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发表于 2011-10-17 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
请问楼主是用极性柱子分析那类物质？
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gamewang[使用道具]
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发表于 2011-10-17 13:36 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一些碳酸酯类物质
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qushaosol[使用道具]
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发表于 2011-10-17 13:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你的进样针本身有没有温度呀，碳酸酯的稳定吗？
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Doctorcbw[使用道具]
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发表于 2011-10-18 11:31 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
楼主以前分析的时候正常吗？压力什么是不是都是正常的 一一排查看阿奎那
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amelican_beauty[使用道具]
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发表于 2011-10-18 13:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道是不是你测定的样品不稳定？
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gamewang[使用道具]
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发表于 2011-10-18 13:55 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
样品中有些是低沸点易挥发的物质，但是同一样品不应该是下面的测试数据，
100:1 第2针    320829819    806263859    24376678    1153347907    1139237998
    9.32%    23.41%    0.71%    33.49%    33.08%
100:1 第3针    314851883    795080712    24147971    1118847731    1082780603
    9.44%    23.84%    0.72%    33.54%    32.46%
100:1 第4针    312880557    787881070    23807437    1096833416    1061389358
    9.53%    24.00%    0.73%    33.41%    32.33%
走基线后进第5针    315783743    797382355    24241872    1124787714    1082040029
    9.44%    23.84%    0.73%    33.63%    32.36%
    307882456    773142006    23235857    1065997311    1029846100
    9.62%    24.16%    0.73%    33.31%    32.18%
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