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标题:[未解决]液质联用做正负离子扫描时，流动相也要跟着变吗？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
suosuosky[使用道具]
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发表于 2011-10-15 13:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

液质联用做正负离子扫描时，流动相也要跟着变吗？

理论上说，LCMS正离子模式用酸性条件，负离子模式用碱性条件，但是我们做的正负离子全都是用酸性条件。这里就有个疑问，LCMS做正负离子扫描时，流动相也要跟着变吗？那同一色谱柱既能用酸性，又能用碱性吗？我们的做法合理吗?
请各位大侠赐教！
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小莲[使用道具]
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发表于 2011-10-15 16:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 suosuosky 的帖子

流动相加有机酸调酸性是为了促进样品分子质子化成正离子以便MS能够检出信号。
而相反，要做负离子流动相就不能加酸，加酸会抑制负离子的形成，因为负离子是样品分子电离失去质子而形成的，流动相中的质子只会对样品分子的电离起抑制作用。

普通C18色谱柱的pH范围是2-8，对碱的耐受性较弱。建议正负信号分开来做，做负信号不加酸就可以了，不必非要加碱。
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maicaixiaogu[使用道具]
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发表于 2011-10-16 15:06 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
能用一种模式解决问题最好，那就不用切换了。如果不同的化合物各自需要在正负模式下才有响应，那么可以在色谱已经分离情况下，按照保留时间设置正负模式。流动相根据具体情况调整，兼顾正负离子的响应和色谱保留。普通反相C18色谱柱的pH范围是2－8。也有其他宽pH范围的色谱柱可以选择，具体可以参考各公司产品手册
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lvmaomao[使用道具]
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发表于 2011-10-16 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
如果你的正负模式都是一种流动相的话
也是正常的
只是得到的离子会有所区别吧
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suosuosky[使用道具]
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发表于 2011-10-16 15:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
打出来的质量数倒是还符合正负模式，一般+1，-1
许多化合物做负离子模式时，没有离子峰出来
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q_r_epcnge[使用道具]
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发表于 2011-10-17 13:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
负离子用酸性流动相走样可能信号响应会很低，所以建议楼主负离子模式还是换流动相为好。
可以考虑A相：2mM NH4Ac in Water ;B相：100% ACN走样，此时A相PH值大概是6-8；一般反相C18柱子都可以使用此流动相。
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出国吧[使用道具]
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发表于 2011-10-17 15:32 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
正负离子模式如果用相同的流动相可以吗？如果这样，切换起来就比较方便。否则，还要用新的流动相冲洗色谱柱以及系统管路。
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-10-17 21:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个也和化合物性质相关，有的化合物用酸性流动相正负离子响应都不错；有的化合物酸性流动相正离子模式响应极低，换成碱性负离子模式信号响应非常好。
所以多个化合物同时采集按时间分组做正负切换的话，要看机会合不合适。
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nancy7752[使用道具]
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发表于 2011-10-18 10:29 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
两种模式的频繁切换是否会对高压电源有一定的影响呀？
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