液质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】柱压波动

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

标题:【求助】柱压波动

milkdog[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79280
精华 0
积分 500
帖子 719
信誉分 100
可用分 4366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-9
状态 离线
1
 

【求助】柱压波动

如图所示,EclipsePlusC18(2.1mm×50mm,1.8μm)柱压波动,求大神帮助。


查看积分策略说明
附件
2016-2-23 20:48
2015082117402100.png (63.46 KB)
 
顶部
晶晶亮[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 72051
精华 0
积分 142
帖子 63
信誉分 100
可用分 1021
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-3
状态 离线
2
 
艾玛,之前试过这样!
换了过滤白头,用异丙醇整个管路充了4个小时,后来就好了
顶部
milkdog[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79280
精华 0
积分 500
帖子 719
信誉分 100
可用分 4366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-9
状态 离线
3
 
白头脏了?只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗?
顶部
glass[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 76223
精华 0
积分 715
帖子 1109
信誉分 100
可用分 6373
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-2
状态 离线
4
 
只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗?
最好还用梯度洗脱好些。呵呵
顶部
紫烟[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 74519
精华 0
积分 198
帖子 176
信誉分 100
可用分 1591
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-10-11
状态 离线
5
 
http://bbs.instrument.com.cn/topic/4194240
参考一下
顶部
晶晶亮[使用道具]
二级
Rank: 2


UID 72051
精华 0
积分 142
帖子 63
信誉分 100
可用分 1021
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-3
状态 离线
6
 


QUOTE:
原帖由 milkdog 于 2016-2-23 20:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
白头脏了?只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗?

好像是用纯的异丙醇,接个两通冲的
顶部
milkdog[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79280
精华 0
积分 500
帖子 719
信誉分 100
可用分 4366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-9
状态 离线
7
 
斑竹啊,没换白头,卸下来甲醇超声过。
顺便把前因后果说一下吧,事情是这样的:
1.上周三17:23检查机器状态时发现:各设备均处于准备就绪状态,柱压明显增高到469bar(max:600bar),但未出现报错,调取logfile得知
该针样品从中午12:45开始,样品运行25分钟,post-time 5min,但未自动开始下一针进样运行。
2.乙腈低流速冲洗柱子,流动相基线出现大幅波动,且压力偏大,疑似管路中有气泡。
超声单向阀后问题仍存在,有意思的是一旦切换加入水相后,基线波动消失,但重启泵以后波动再次出现,如此反复。
推断可能原因:1.自动进样器未吸上液(有的样品较少),导致管路中有气泡
                       2.针座堵塞
                       3.过滤器堵塞
3.把在线过滤器卸下,超声以后,柱压降下来了一些,然后出现了帖子开头那一幕——柱压不稳的情况。看了sukiliang的建议后,发现实验室没有新的白头,于是乎索性把白头拆下来,拿甲醇超了超。但是柱压不稳的情况没有得到改善。后来的柱压还是不低,但基本排除了针座与过滤器堵塞的可能(反复切换旁路主路发现压力差别不大)。心想估计堵柱子了。
4.折腾了几天发现不行,换成2.1*100,2.7的柱子,5%乙腈0.2mL/min的流速,柱压稳定在154bar左右。(看来那根短柱真的可能堵了)。
5.实验得继续啊,只好祭出神器2.1*100,1.8(1200bar)。活化以后,跑上5%乙腈0.3mL/min的流速,我一看傻眼了,柱压太高了,四百七八,而且基线也不平。这新柱子总不可能会堵吧,心里面一万只草泥马奔过。。。于是换成纯乙腈第流速冲柱子。
6.到昨天的时候,柱压降下来了一些,大概410bar左右。基线也平稳了许多,把原来那根短柱又接上,虽然柱压比以前高了,但是基线却相对平稳许多(有轻微波动,1bar左右),而且重启B泵基线波动的情况也消失了,可以进样了。结果就愉快的跑上样了,除了柱压比以前高了点也没什么问题。
这两天的事情大概就是这样,求斑竹大神们指点一二。(写得比较乱,记录的不够仔细,望大家海涵)
看楼主写的感觉像是某个部件堵住了,可能长时间冲洗后,冲洗掉了一部分,但是很有可能还没有完全冲洗掉
顶部
milkdog[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79280
精华 0
积分 500
帖子 719
信誉分 100
可用分 4366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-9
状态 离线
8
 
只有试试看了。。。是用的异丙醇和水1:1吗?
最好还用梯度洗脱好些。呵呵

============================

目前情况已得到缓解~谢谢啊~
顶部
milkdog[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 79280
精华 0
积分 500
帖子 719
信誉分 100
可用分 4366
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-12-9
状态 离线
9
 


QUOTE:
原帖由 晶晶亮 于 2016-2-23 20:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

好像是用纯的异丙醇,接个两通冲的

目前情况已得到缓解,能够跑样了~
顶部
555444[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 118099
精华 1
积分 359
帖子 413
信誉分 102
可用分 2836
专家分 10
阅读权限 255
注册 2013-12-9
状态 离线
10
 
柱子和白头都有点堵,换个新的白头会好些。如果柱子做了很多样的话,这种堵只怕不可逆了呢。
顶部