【求助】各位高手帮我看看冬虫夏草中腺苷的图谱

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标题:【求助】各位高手帮我看看冬虫夏草中腺苷的图谱

小困[使用道具]
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发表于 2016-2-27 16:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

最近在做冬虫夏草的含量测定，因为是新手，好多东西都不清楚，恳请各位高手帮忙解决几个问题。药典的条件是这样的：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸盐缓冲液（PH6.5)甲醇（85：15）为流动相，波长260nm。我做出来的峰是这样的：样品图，再还有是对照品图

想问一下，腺苷峰本来就是这样的吗？还有，含量的计算公式是怎样的呢？
对照：加90%甲醇制成每1ml含20ug的溶液。
样品：称0.5g,加90%甲醇10ml,称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用90%甲醇补足减失的重量，滤过，取续滤液即得。
进样量为10ul.

xuuuu[使用道具]
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发表于 2016-2-27 16:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

峰形很差，调整下流动相试试
含量的计算公式：
W(%)=A样*C对*10*100%/A对

小困[使用道具]
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发表于 2016-2-27 16:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

药典上规定的流动相是85:15，我准备调到87:13试试，不知道改变这么一点对峰的形状有没有显著的影响

小困[使用道具]
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发表于 2016-2-27 16:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 xuuuu 于 2016-2-27 16:45 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
峰形很差，调整下流动相试试
含量的计算公式：
W(%)=A样*C对*10*100%/A对

请问这个10代表的是什么？我的实验步骤是这样的：对照0.0025g到100ml容量瓶中，用90%甲醇稀释至刻度；供试品0.5g加90%甲醇10ml加热回流.我的理解公式应该是S样/C样=S对/C样，所以
C样/10=S样*C对/S对=S样*（M/100)/S对=S样*M*0.1/S对，M为对照品的称量。
不知道这样计算对不对？刚接触这块，什么都不懂，请大虾们不要见笑！

小困[使用道具]
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发表于 2016-2-27 16:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

换了流动相的比例，还是不理想！各位高手帮帮忙啊，给点意见！

橘子水儿[使用道具]
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发表于 2016-2-27 16:46 资料个人空间短消息加为好友

小中大

谱图这么差啊，再找找别的方法，活着看看你配的换重演有没有问题

小困[使用道具]
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