X射线多晶体衍射（XRD）

本人最近在做EBSD。以前都是先做XRD，再处理样品，做EBSD，前一阵某次实验颠倒了下顺序。EBSD对样品的表面质量要求是非常高的，我用做完EBSD的样品再去做XRD，发现XRD的峰强有的甚至能高达100000，而之前一般处理的样品峰强顶多只有几千。做的虽然是取向多晶，但是有的整个图谱里面甚至只有一个峰，真的是只有一个峰，根本没有什么三强峰。难道横截面内取向这么强？自己都有点开始怀疑了。样品是三元金属间化合物，切成8*10*2的薄片，一般会砂纸磨到1500，做个XRD。之后再经过高目砂纸，金刚石抛光膏，硅乳胶抛光，再去做EBSD。样品表面质量对峰强，甚至相对峰强都有这么大的影响。。。

粉晶XRD要求晶粒小于10微米并且随机取向

EBSD要求晶粒大于20微米,表面抛光

最好分别制样

不是粉晶，就是棒材上切下来的薄片啊 不研磨 直接做xrd



xrd也可以用来做取向多晶的取向分析吧



晶粒是长条状的，宽几个微米，长一两百个微

所以说你只能得到一个峰啊~

不太明白你说的只能得到一个峰是怎么推出来的。。。对于XRD这块的理论我理解的不是很透彻。上面这个图就是我用做完EBSD的试样再去做XRD得到的，就只有113一个峰，而且强度超高。我的理解就只能是多晶的113取向太强烈了。但是我只用砂纸打磨的试样往往是各个峰都会出现，而且强度较低。所以我怀疑是不是样品表面质量也会对结果产生影响。

单晶--------强峰, 单峰



多晶--------弱峰, 多峰



你砂纸打磨, 磨下来的是多晶



你抛光后, 磨下来的多晶也没有了, 只剩下基体的单晶了

这中情况我上个月刚碰到过，也是铁矿物的，不过是天然铁矿物，赤铁矿，我将磨制好的光片（用于光学显微镜下观察的，也是抛光的）直接做了个XRD数据，的确也是只出现了一个衍射峰，其他峰都没有；之后我又把样品磨细之后做XRD，全峰就出来了。



这个的确是对X射线衍射理论的理解问题，我目前的理解为：XRD图谱出全峰，就是矿物晶体所有晶面都对X射线产生了衍射，一般情况下，发生衍射（出现衍射峰）的条件可以理解为有晶面与样品表面平行，多颗粒无规则排列可以满足此条件，即各种晶面都有机会与样品表面平行。而如果你是有取向的晶体排列，与样品表面平行的晶面就会不齐全，从而产生不齐全的衍射峰，如果只有一种晶面与样品表面平行，那就只会出现一个衍射峰。

对矿物不是很了解，天然矿物取的样品是单晶的么？我一开始也是这样理解的，抛光时表面特别平整，表面质量极好，单晶晶体表面的一层都是取向一致的，因此xrd结果为单峰；当细磨以后，表面出现凹凸，对于一定的入射角，相当于出现了不同晶面同时进行衍射，因此出现了多峰。但是我做的晶体是多晶啊！就算抛光以后，表面也应该是各种不同的晶面同时衍射吧，虽然我的确实是取向多晶，但是取向不应该如此之好啊，自己都没法相信。



还有就是两者的峰强不知道你做的有差别么？



现阶段还有一点就是我没有对同一个样品进行过抛光xrd和细磨xrd的测试，想过两天试试，再确定一下。

我测的那个天然矿物是单晶，准确地说是单晶中的一部分，不是完整的单晶。如果是片状、针柱状矿物的取向，很容易有择优取向的…不过具体问题，具体分析了，你自己再确定一下吧，有结果了通知一声啊！！！