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标题:【求助】称量HPLC检测结果偏差大

无怨无悔[使用道具]
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发表于 2016-3-7 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】称量HPLC检测结果偏差大

我们在做洛伐他汀成品含量检测时，两批产品重复称量HPLC检测结果偏差大，前后两天的结果分别为97.02%与100.19%，98.46%与96.25%。请问一下可能是什么原因？谢谢！！
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发表于 2016-3-7 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

请问楼主前后两天所用的条件完全一致嘛？是否为同一个柱子，柱温是否一样，流动相现配现用嘛？再就是操作人员是同一个吗？
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zouyou[使用道具]
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发表于 2016-3-7 15:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

1、系统适用性考察
2、样品稳定性考察
再判断
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hcy517[使用道具]
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发表于 2016-3-7 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

前后两天条件一致，柱子 、柱温都一样，流动相都是当天配制使用，同一人操作。
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大嘴猴[使用道具]
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发表于 2016-3-7 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我们做匹伐他汀钙产品，进行操作时是要避光的，不知道你们产品对光是否敏感？再就是用的什么方法？外标？面积归一？还是？有木有对照品
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rrra6[使用道具]
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发表于 2016-3-7 15:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

这个产品部需要避光，我们用外标法计算的。
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妮子@[使用道具]
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发表于 2016-3-7 15:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

外标法本来就受系统稳定性的影响比较大，所以，你的含量检测出现偏差是很正常的。
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danzi[使用道具]
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发表于 2016-3-7 15:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

1、这个产品需要避光操作，最好临用新制。
2、对照品每次最好重新配制，仔细观察一下，对照品是否溶解，看一下峰面积。
3、供试品每次最好也重新配制，仔细观察一下，样品是否溶解。
4、外标的话，最好每次测试一下样品水分或干失，看样品是否有影响。
以上每点都会对含量结果有影响。个人理解:hand::hand:
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发表于 2016-3-7 15:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

进样精密度怎么样？溶液稳定性怎么样？
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PP熊[使用道具]
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发表于 2016-3-7 15:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

其实和样品、流动相等都无关，我也曾经困惑过，没有找到过合适的解释，只是自己猜测，对于纯度较高，特别是接近100%的样品，外标定量时，标准和样品进样时的些许误差能造成结果的迥异，希望能有同行可以进行讨论。
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