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标题:[未解决]【转载】：【求助】测定地质样品中的Zr和Ag含量遇到的问题

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发表于 2016-3-8 16:10 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】：【求助】测定地质样品中的Zr和Ag含量遇到的问题

刚接触ICP-MS，新手第一次发帖，请多关照。用ICP-MS测定地质样品时，前处理方法：用硝酸-高氯酸-氢氟酸进行消解，王水提锅，得到待测样品。上机测定时，用随样做的GSD-9做大部分要测元素的标准，得到标准曲线。但用GSD-9中Zr做标准测定其他标准物质中Zr的含量时，得到数据如下表：Ag用5ng/ml的单标做标准曲线，测定GSR样中Ag含量如下：90Zr测定值Zr标准值107Ag测定值Ag标准值Gsr12771670.2970.033Gsr2402990.4650.071Gsr316442771.2910.04Gsr41932140.2720.062Gsr5315960.3660.047G......
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发表于 2016-3-8 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
刚接触ICP-MS，新手第一次发帖，请多关照。用ICP-MS测定地质样品时，前处理方法：用硝酸-高氯酸-氢氟酸进行消解，王水提锅，得到待测样品。上机测定时，用随样做的GSD-9做大部分要测元素的标准，得到标准曲线。但用GSD-9中Zr做标准测定其他标准物质中Zr的含量时，得到数据如下表：Ag用5ng/ml的单标做标准曲线，测定GSR样中Ag含量如下：90Zr测定值Zr标准值107Ag测定值Ag标准值Gsr12771670.2970.033Gsr2402990.4650.071Gsr316442771.2910.04Gsr41932140.2720.062Gsr5315960.3660.047G......
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2016-3-8 16:11 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1] 地质样品中的Zr元素 主要集中在难溶矿物 ZrSiO4中

你的处理方法不能彻底消解硅酸盐，作为standard的GSD-9，其释放出的Zr 远低于370ppm。并且GSR系列地质样品的Zr释放率还不相同。



地矿部编号 国标编号  Zr ppm
GSR-1 GBW-07103 花岗岩 167±9
GSR-2 GBW-07104 安山岩 99±11
GSR-3 GBW-07105 玄武岩 277±20
GSR-4 GBW-07106 石英砂岩 214±9
GSR-5 GBW-07107 页岩 96±9
GSR-6 GBW-07108 泥质灰岩 62±13
GSD-9 GBW-07309 长江沉积物 370±20


参考这篇贴子，改进你的消解方法：特氟龙罐子+钢套密闭

cuturl('http://bbs.instrument.com.cn/shtml/20100315/2446226/')



[2] 67Zn40Ar 91Zr16O干扰 107Ag

    69Ga40Ar 93Nb16O干扰 109Ag



Zn Zr Ga Nb在地质样品中都是ppm级别，而Ag是ppb级别

即便 ZnAr ZrO这类多原子团的产率只有 千分之一，它们对于Ag的干扰也是很显著的
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风往尘香[使用道具]
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发表于 2016-3-8 16:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
建议用标准加入法做个比对
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jiushi[使用道具]
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发表于 2016-3-8 16:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
实验进展怎样呢？
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 小中大
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发表于 2016-3-8 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这个溶样方法不适合做Zr，同样这么低的Ag，也很难准。
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发表于 2016-3-8 16:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
主要是Zr的含量较大，影响到了Ag

尝试分离看看
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iop[使用道具]
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发表于 2016-3-8 16:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
Zr比较难容的，一般结果是会偏低。

你前处理时可以加一定量的盐酸。盐酸含量高了，可以络合银。不过Cl-会对icp-ms产生一些影响。



测高温难容的一般用碱融，不过氯化钠基体影响是致命的。酸溶的话Cr Al Zr等等元素都会偏低。那是因为其氧化物很难用哪个酸消解的原因
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2016-3-8 16:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这么低的银建议降低空白值，或者富集，采用王水水浴溶矿，Zr则使用碱融。
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