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标题:【求助】做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA

jishiben[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:41 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA

我是做陶瓷材料的，样品一直烧结的不是很成功，就做了热重分析，做热重的样品是陶瓷粉末加1%PVA，从热重图中还是不会分析怎么烧结，请大家帮忙分析一下，谢了啊！
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zouyou[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

楼主应该从750度开始试烧，做XRD来确认
TG只能得到一个趋势，还是得试试才知道
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大花猫bb[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

楼主应该从750度开始试烧，做XRD来确认
TG只能得到一个趋势，还是得试试才知道
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妮子@[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

没有高温显微镜吗？？ 用那个可以比较方便看出。从这个只能说明到700℃左右不失重了，烧结时不能反映出来的。    要不就多压几个圆柱体（要等高），烧到不同的温度，看看哪一个在棱角变圆收缩是最多，估计就在那个左右是烧结终了温度了··
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886爱[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

做XRD能知道是不是烧结吗？？ 貌似不可以吧····
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青青草[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我说的是物相，当然致密情况肯定不行
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xiaoxiaoai[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

个人感觉不需要，这个地方重量损失不大，倒是300左右，重量损失明显，对于陶瓷坯体来说，应该在低温保温一段时间，先把水分、灰分先烧一烧，对于之后的烧结有一定的好处
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wawa11[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

300度左右的放热峰是PVA的挥发，而700度左右的放热峰不应该是成相温度，成相应该是吸热峰才对吧。。加上热重图上700度左右质量损失较多，是不是反应原料成分的挥发..
所以也许要把热分析的温度再往上提提
ws_hg (站内联系TA)
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发表于 2016-3-9 10:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

建议把热重分析温度在提高一下，700度时保半小时温。最后烧结的温度你要么烧小片通过收缩率看一下，要么提高温度重新做热重分析
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哈密瓜[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

1.DSC基线不平（建议下次测样品前重新扫基线）
2.300度附近TG失重、DSC放热应该是PVA的分解
3.TG 730度之后不再失重，同时DSC也没有明显吸热放热峰出现，可初步判断已经成相
可以在750度、800度等不同温度对样品进行烧结用XRD进行表征
————————————————————————————
热分析的升温速率、气氛可能与烧结时候不同，因此结果仅供参考！
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