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标题:【求助】升温过程中可以测到熔点,降温时也可测到结晶

yuanyuan[使用道具]
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【求助】升温过程中可以测到熔点,降温时也可测到结晶

近期测试了两个公司生产的同一药品。
A,升温过程中可以测到熔点,降温时也可测到结晶,二次升温也可测试到熔点。
B,升温过程中可以测到熔点,降温时没有结晶,二次升温测试不到熔点。
一次升温有熔点峰,降温测不到结晶,二次升温也测不到熔点?
原因何在?
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p1900[使用道具]
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【回复】

一次升温反映之前的热历史。在这个热历史中,药品结晶了。因此有结晶峰。二次升温反映的是在dsc等测试仪器中的热历史。如果没有结晶,说明这时的条件不满足药品结晶条件,因为没有结晶,所以二次升温曲线上,没有熔融峰。
因为没有结晶,所以没有熔融峰。我是这么解释的。
具体为什么没有结晶,这得看具体药品,因为不了解,所以不好说。
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今生如此[使用道具]
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【回复】

逐个给你解释吧
1.升温能测到熔点,说明该物质含有结晶部分,反之没有结晶。
2.降温有结晶,说明该物质可以从熔体下开始结晶。
3.二次升温可以测到熔点,说明该聚合物在你设定的测试条件下可以结晶,为什么说是你设定的条件下呢,因为这个跟你的物质结晶速率以及你设定的升温速率有关。就像有的不同的升温速率下结晶峰会发生分峰的道理一样。
综合考虑,“一次升温有熔点,降温没有结晶,二次升温测不到熔点”说明该物质本身含有结晶,在测试过程中,该物质不能够从熔体条件下结晶并且也不能从玻璃态开始结晶。说的更明白一点,该聚合物应该是不能结晶的。一次升温有熔点只是它之前的热历史导致的。
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n111[使用道具]
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【回复】

有可能是你第一次DSC测试中,最高温度设的过高,导致能够结晶的物质出现了降解等破坏而使其丧失了结晶能力
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mimima[使用道具]
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【回复】

升温过高会不会过高???导致样品降解了? 或者降温速率不够,样品没有结晶
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huali[使用道具]
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【回复】

感觉有道理,同一种药品出现这样的问题是因为一开始的生产工艺不同?
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