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标题:【求助】化合物纯化结晶后为固体

xgy412[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】化合物纯化结晶后为固体

我的化合物纯化结晶后为固体，分子量在1000左右，含C,H,O元素。热分析做出来的谱图上为何没有吸热峰（即熔点），附件为热分析谱图，请各位高手帮忙分析指导！


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附件
2016-3-9 10:51
20150909_e25d0b93e340bb3fdf517puAq8t5KfRk.jpg (25.93 KB)
 
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兔子[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:51 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你的化合物在250℃以后，存在3个吸热峰，可能存在转晶的过程，超过400℃后，可能存在融化分解的过程
原因可能很多： 比如共晶？比如你合成得到是亚稳态的晶型，需要进一步分析
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美人鱼[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

不要瞎指导，你的是TGA，只是测热重，不能测相变的，所以不可能有mp的，你得在DSC上或者DTA上才能看得到mp
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wawa11[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

绿色的是TGA，紫色的是DSC，但DSC曲线上没有吸热峰（熔点）
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yayayu[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

蓝色的是对绿色的求导，不是dsc
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发表于 2016-3-9 10:53 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

只做过两次还不是很熟悉，但问题还是来了，我之前合成的另一种化合物其热分析打出来的图上确实在蓝色线的低温区有一个向下的峰(我重新修改了帖子，请看原帖）, 这个不是物质的熔点吗？
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今生如此[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

刚发现原帖是不能修改的，这是另一种化合物的热分析曲线。其在165.66摄氏度有一个峰，求教，这个点不是物质的熔点吗，如果是熔点，那难题还是回到原帖中的物质为何没有这个峰，如果不是熔点，那这个点是什么啊？
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双子座[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

刚发现原帖是不能修改的，这是另一种化合物的热分析曲线。其在165.66摄氏度有一个峰，求教，这个点不是物质的熔点吗，如果是熔点，那难题还是回到原帖中的物质为何没有这个峰，如果不是熔点，那这个点是什么啊？
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兔子[使用道具]
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发表于 2016-3-9 10:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

单位！温度对重量求导……，没有什么意义
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