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标题:[未解决]保留时间延后是什么原因？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
grace69[使用道具]
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发表于 2011-10-20 15:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

保留时间延后是什么原因？

与原来同样条件同一柱子，进样后保留时间滞后且出现原来不存在的峰，而且每进一针保留时间就后延一点，现在既无法定性也无法定量，请高手不吝赐教。急！！！
    三路气源都检查了，不漏；进样垫和衬管都换新的了；检测器喷嘴也清洗了。我束手无策，急待援兵啊！
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grace69[使用道具]
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发表于 2011-10-20 15:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

续

更换另一根柱子还是如此！柱头也切了，于事无补啊。
郁闷
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grace69[使用道具]
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发表于 2011-10-20 15:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

再续

样品中出现的杂质峰，每进一针，峰就变大，老化柱子好些，但仍存在，而且继续进样，杂质峰又变大了。什么原因？
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zhuifeng269600[使用道具]
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发表于 2011-10-20 18:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不知道用的什么气体，压力稳定吗。隔垫吹扫有没有开。运行的时间是否足够长。
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ngoir[使用道具]
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发表于 2011-10-20 18:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
进的样品在柱子中没有完全走完。问下楼主做的什么样？最后什么温度保持几分钟？
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shark423[使用道具]
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发表于 2011-10-20 18:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
老化柱子好些
说明还是污染造成的
会不会是你后期样品没有走完造成的
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出国吧[使用道具]
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发表于 2011-10-20 18:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
针换了吗？如果换过新柱还是那样就不是柱子里面残留了，应该还是柱子以上部分有大量残留，可能是粘附在进样口某个连接部位了。
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haohaorenjia[使用道具]
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发表于 2011-10-20 18:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
每一针程序结束后，升高柱子温度试试。

QUOTE:
原帖由 grace69 于 2011-10-20 15:42 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
与原来同样条件同一柱子，进样后保留时间滞后且出现原来不存在的峰，而且每进一针保留时间就后延一点，现在既无法定性也无法定量，请高手不吝赐教。急！！！
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小莲[使用道具]
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发表于 2011-10-20 18:58 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 grace69 的帖子

建议升高初始温度和终止温度，终止温度保持的时间常一些，是高沸点残留物污染色谱柱造成的！
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huaaisepuzht[使用道具]
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发表于 2011-10-21 08:52 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 grace69 的帖子

如楼主所述，分析有以下几种原因：
1，色谱柱流失所致。切除进样端和检测器端色谱柱，长时间活化柱子或更换色谱柱
2，进样隔垫挥发物所致。可把新进样垫用丙酮和酒精按1:1比例浸泡8小时以上，然后烘干。同时开大隔膜清扫
3，漏气所致。查漏
4，气体纯度不够所致，更换气体
以上是仪器内部原因，可以通过不进样，空走程序升温判断
5，外部原因，比如进样针，样品等等
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