原子荧光

今天和大家分享一个用金索坤的SK-锐析原子荧光光度计检测Bi元素

Bi的推荐分析条件
基本物理参数：
(1)Bi的原子荧光光谱
波长(nm)        206.17        269.67        302.46        306.77
能级(eV)        0―6.012        1.416―6.012        1.914―6.012        0―4.040
206.17(nm)的辐射仅有一部分再发射出来产生共振荧光。故荧光信号很弱。
269.67(nm)属于直跃线荧光。
由于302.46和306.77(nm)波长跃迁机率大,因此有最强的荧光强度。
在含氩的扩散火焰中得到的荧光信号比在含氮的火焰中高一倍。
(2)氢化物的物理性质：
氢化物        熔点（℃）        沸点（℃）
BiH3        ―        22
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯金属Bi用1：1HNO3溶解，移入1000mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Bi浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入1000mL容量瓶中，用10% HCl (v/v)稀释至1000mL，摇匀，此溶液Bi浓度为1.00μg/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号        加入1.00μg/mL   标准体积(mL)        加入HCl体积 （mL）        最终体积      (mL)        标准浓度    μg/mL
1        0.00        10.00        100        0.00
2        1.00        10.00        100        0.01
3        2.00        10.00        100        0.02
4        5.00        10.00        100        0.05
5        10.00        10.00        100        0.10
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入2.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流60~80mA     
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右   
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~80转/min                    
检出限(参考值)：0.01ng/mL
干扰及其消除方法：
(1)Cu、Ni、Co和Au等元素有干扰，Cu和 Au的干扰 可以加入硫脲消除，一般样品可加入1mg/ml Fe3+溶液，使上述干扰元素的允许量可以大大提高。
(2)其他可以形成氢化物元素As、Sb、Se、Te、Sn、Ge 等存在量不大于10μg/ml时无干扰。
(3)对于复杂基体物质及Bi含量较低的样品可采用沉淀或离子交换等分离富集手段进行处理，以达到消除干扰的目的。