【求助】在封管做四唑反应，但是配体熔点很低

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标题:【求助】在封管做四唑反应，但是配体熔点很低

跳跳哈里[使用道具]
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发表于 2016-3-16 10:22 资料个人空间短消息加为好友

小中大

本人现在在封管做四唑反应，但是配体熔点很低，才三十度左右，做四唑了反应温度又得一百度以上，所以出现了一个比较纠结的问题，如果溶剂我做水少醇多，溶液就是完全澄清透明的（因为配体是溶于乙醇的），如果我溶剂是水多醇少呢，溶液中就直接是油状物了，现在都做的好郁闷了，换溶剂组合现象还是一样，请问这样的情况怎么样解决更好啊，求建议

malong[使用道具]
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发表于 2016-3-16 10:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

感觉是你的配体不溶于水的原因，这种情况下直接用全甲醇但是把配体和组分量放到足够大试一下~

wawa11[使用道具]
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发表于 2016-3-16 10:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

我那个配体就是不溶于水哦，在水中是油状物，请问用全甲醇的话温度可能就达不到成环的要求了吧，至少要100度哦，你说的配体和组分量放到足够大是什么意思啊？是配体和其他加的物质比如金属等得比例吗？

兔子[使用道具]
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发表于 2016-3-16 10:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

你怎么知道用甲醇就不能加热到100度，浓度大了自然就会在冷却的时候析出晶体，就是各个物质的配比~

qinqinai[使用道具]
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发表于 2016-3-16 10:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

感觉和熔点关系不大吧，你是将反应原料和金属直接加到一起反应，还是直接用四座直接配位的，100多度应该不是问题的，还有溶液澄清不是正常的么，你是想做成什么状态的呀？？另外可以用酸碱调一下，或者用下联吡啶什么的辅助配体，就是要慢慢试的嘛，别着急，出个晶体不容易啊

danzi[使用道具]
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发表于 2016-3-16 10:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

同感啊，做晶体真是不容易啊！我的原料是含氰基的，想加叠氮化钠直接进行原位成环反应，好像四唑成环一般是在偏酸性的条件下进行的吧，我试过调，效果不大！不知道还有没有其他办法哦

xiaoxiaoai[使用道具]
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发表于 2016-3-16 10:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

那试试先把四座合成出来，提纯下，再水热，感觉这样保险些

xgy412[使用道具]
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发表于 2016-3-16 10:25 资料个人空间短消息加为好友

小中大

【回复】

药品都不是很多了，都不敢先合成四唑，因为好像四唑也挺难合成的~~~