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标题:【求助】凝固点降低法测分子量

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发表于 2016-3-16 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】凝固点降低法测分子量

仪器安装：将凝固点测定仪安装好，凝固点管、数字贝克曼温度计及搅棒均须清洁和干燥，防止搅拌时搅棒与管壁或温度计相摩擦。数字贝克曼温度计的探头应离开管底0.5cm左右，不应于任何物质相碰，但要保证探头浸到溶液中。
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PP熊[使用道具]
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发表于 2016-3-16 11:13 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你加完链转移剂怎么反应时间这么短呢，你看看你引发剂是不是太多，或者溶剂少了。引发剂百分之一吧，链转移剂百分之三试试呢
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发表于 2016-3-16 11:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

2.调节数字贝克曼温度计：将基温选择打向‘0’，测量选择为“温差”。
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大嘴猴[使用道具]
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 小中大

【回复】

取适量粗盐与冰水混合，使寒剂温度为-2℃～-3℃，实验中不断搅拌并间断地补充少量的碎冰，使寒剂的温度基本保持不变。
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发表于 2016-3-16 11:14 资料  个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

用移液管向清洁、干燥的凝固点管内加入50mL纯水，安上探头、搅拌器和塞子，将凝固点管直接插入冰浴中（寒剂中），上下移动搅拌棒(勿拉过液面，约每秒钟一次)。使水的温度逐渐降低，当过冷到0.7℃以后，要快速搅拌(以搅拌棒下端擦管底)，幅度要尽可能的小，待温度回升后，恢复原来的搅拌，直到温度回升稳定为止，此温度即为水的近似凝固点
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发表于 2016-3-16 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

温度回升到稳定为止，持续一分钟，记下稳定的温度值，则可停止实验。此温度即为蒸馏水的凝固点。
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大嘴猴[使用道具]
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 小中大

【回复】

取出凝固点管，如前将管中冰溶化。用压片机将脲素压成片，分析天平精确称重(约0.48g，0.008mol,M脲素=60)，其重量约使凝固点下降0.3℃，投入凝固点管的蒸馏水中，待全部溶解后，测定溶液的凝固点。测定方法与纯水的相同，先测近似的凝固点，再精确测定，但溶液凝固点是取回升后所达到的最高温度。重复三次，取平均值。
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发表于 2016-3-16 11:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

注意事项  
1.搅拌速度的控制是做好本实验的关键，每次测定应按要求的速度搅拌，并且测溶剂与溶液凝固点时搅拌条件要完全一致。  
2.寒剂温度对实验结果也有很大影响，过高会导致冷却太慢，过低则测不出正确的凝固点。  
3.纯水过冷度约0.7℃～1℃(视搅拌快慢)，为了减少过冷度，而加入少量晶种，每次加入晶种大小应尽量一致。  
4.外套管尽量插入冰浴中，但不能让冰水进入管中。外管是空气管，它有助于消除由于溶液冷却过快造成的误差
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malong[使用道具]
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发表于 2016-3-16 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

自由基反应只是瞬间完成的，分子量都己经定了，缩短反应时间只是影响转化率。其实降低分子量就是像楼主所讲的方法，都可以做到几万甚至几千，不知楼主要求是做到多少，是用什么单体，引发剂，反应温度，用什么合成方法？
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wawa11[使用道具]
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发表于 2016-3-16 11:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我做的是细乳液聚合，用的丙烯酸和丙烯酸酯，APS，温度80-85
我的目的就是想做在5000左右的分子量
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