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标题:[未解决]色谱固定相怎么涂敷在硅胶表面?

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
mudanna1[使用道具]
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色谱固定相怎么涂敷在硅胶表面?

色谱固定相怎么涂敷在硅胶表面

我现有一固定相,它溶于THF中,我想涂敷于硅胶表面,要求它均匀涂敷于硅胶表面,不成小球,希望大家帮帮忙
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unknow[使用道具]
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回复 #1 mudanna1 的帖子

一般有两种方法:动态和静态涂渍法

a、动态涂渍法:动态法系以惰性气体压力推动固定液溶液通过毛细管柱,在柱内壁上留下一层液膜。固定液的浓度一般为10%-20%,。根据固定液黏度和极性不同,选择二氯甲烷或丙酮作溶剂。操作时需在毛细管柱尾连接一根与柱子内径相同、长度约10m的废毛细管,以免溶液走到柱尾时速度发生变化。柱子的另一端插入固定液溶液中,用高压氮气把固定液溶液压人柱内。当液体到达柱体积的1/5时,将插入固定液中的毛细管柱拉起离开液面。用N2气推动溶液的液栓向前移动,速度为2-6cm/s,不得超过10cm/s。涂完后柱子继续通N2气3-4h,以完全除去溶剂。
动态法涂渍固定液速度快,但常常得不到均匀的液膜,重复性较差,柱效也比较低。为了提高动态法的效果,人们不断提出改进的方法。Levy等人提出一种限制流速的办法,将装置置于要涂渍柱的后边,在涂渍过程中使溶液流动速度稳定。也可采用汞塞法提高动态法的效果:往色谱柱管中吸入柱长10%的固定液溶液,停止抽空,使毛细管入口离开液面,让液栓后的弯月面移动几厘米。然后把柱人口处擦干净,取一小滴干净的汞放人管中,使汞塞长度为8--10cm,举起毛细管人口端以重力使汞塞进入柱中。把毛细管柱平放在没有对流风的桌面上,并用一块玻璃片盖在毛细管平面上,在毛细管末端装一段缓冲柱。施加一定压力使汞塞向前移动,速度约为0.5—0.7cm/s,待液体离开毛细管柱之后,取下缓冲柱。加大气体流量吹扫色谱柱20min,然后进行色谱柱的老化。

b、静态涂渍法:静态涂渍法的优点是重现性好,柱效高。其方法要点是把固定液的稀溶液(2-20mg/ml)用真空系统吸人毛细管柱中,一端封口,从另一端抽真空,在低于溶剂沸点10~15℃的恒温条件下使溶剂慢慢蒸发出去。这样在管壁留下一层薄薄的液膜。在静态涂柱的方法中,毛细管口的密封是一个关键性问题,溶剂与封口的交界面不能留下气泡,否则它将会把柱内的部分或全部涂渍液带出柱外。
    为了缩短制作柱子的时间,选用溶剂时除考虑对固定液的溶解性能外,还应尽量选用挥发性强的。例如,一支20m长、内径为0.32mm的毛细管柱在室温下蒸发,若用二氯甲烷作溶剂需要15h,而选用正戊烷只需要8h。Kong等人提出了高温(85℃)下的静态涂渍法,加快了溶剂的挥发速度。国内徐秉玖等人改进了这一方法,建立了所谓自由逸出静态涂渍法。该方法是在高于溶剂沸点75℃或80℃的恒温条件下进行。不需抽真空使溶剂自由挥发,蒸发溶剂时在毛细管柱上接上一段缓冲柱增加阻力。这种方法简便,涂渍速度快,柱效高,可用于各种柱径和固定液的涂渍。
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zxlyid[使用道具]
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你这个问题,说实话,我没看明白
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zxlyid[使用道具]
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我们这样搞的,将固定相用挥发性溶剂分散,倒入载体,搅拌均匀,在热水浴上不断搅拌至近干,放入烘箱1小时。。。
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mudanna1[使用道具]
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就是我合成了某一物质——固体,它能溶于THF,我想把它均匀地涂敷在球形硅胶表面,要求涂敷效果很好,且硅胶不团聚,分散性好(保持相对较小的球形微粒状)。总之,硅胶粒径原先是什么样,涂敷后的硅胶比原先粒径不相上下

可是我那固定相是高分子,其粘度相对较大,搅拌后容易团聚在一起啊
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zxlyid[使用道具]
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用溶剂加入加热分散啊。都这样的。固定相都是高分子,粘度相对都较大。

我用过氯仿分散,反正是挥发性溶剂。
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mudanna1[使用道具]
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你看我这样行吗?我把硅胶加入THF中分散,然后滴加入溶解的固定相,便加入边搅动,然后旋干,烘干
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maoguoqiang[使用道具]
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很难涂得均匀吧
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mudanna1[使用道具]
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给点建议,涂均匀确实很难,最好能涂均匀,最后还要过筛,不涂均匀点损失太大
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maomi530[使用道具]
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我们这边是这样做的,将固定相溶解在THF中然后逐滴滴加到硅胶(放圆底烧瓶中)上,一次滴加7,8滴的样子,然后敲打使其混合均匀,放烘箱中烘干后再继续前面的操作,直到溶剂滴加完为止。这种方法比较费时费力,希望有人能提供比这更好的方法!
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