催化 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】钛硅分子筛制备问题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 17  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】钛硅分子筛制备问题

3.14[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117870
精华 0
积分 275
帖子 290
信誉分 100
可用分 2171
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
1

发表于 2016-3-19 08:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】钛硅分子筛制备问题

各位大神急求，我做TS-1时钛源往硅源加后搅拌都不会澄清。具体做法是teos+H2O搅拌30min后加入tpaoh，搅拌透明后在5度下加入溶于异丙醇的TBOT继续搅拌。做了许多次试验只有一次最终的到的是澄清透明溶液，其余的都是白色半透明。谁能帮忙分析一下可能是哪里的问题呀
顶部
911[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 73229
精华 1
积分 523
帖子 682
信誉分 102
可用分 4276
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-20
状态 离线
2

发表于 2016-3-19 08:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
滴加速度？具体原料配比不一样现象有时候也会有所不同，不是澄清的料液晶化之后是否能得到TS-1，有无进行表征和活性评价？
顶部
911[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 73229
精华 1
积分 523
帖子 682
信誉分 102
可用分 4276
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-9-20
状态 离线
3

发表于 2016-3-19 08:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
TEOS几乎不溶于水，第一步的时候就没有得到均相的溶液；TEOS应该溶于TPAOH的水溶液，可以试着向TEOS中加入TPAOH的水溶液看看。
顶部
iii_ii[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 114477
精华 0
积分 420
帖子 479
信誉分 100
可用分 3229
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态 离线
4

发表于 2016-3-19 08:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 911 于 2016-3-19 08:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
TEOS几乎不溶于水，第一步的时候就没有得到均相的溶液；TEOS应该溶于TPAOH的水溶液，可以试着向TEOS中加入TPAOH的水溶液看看。

总能在钛硅分子筛的帖子里碰见哈！
顶部
3.14[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117870
精华 0
积分 275
帖子 290
信誉分 100
可用分 2171
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
5

发表于 2016-3-19 08:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
滴加速度？具体原料配比不一样现象有时候也会有所不同，不是澄清的料液晶化之后是否能得到TS-1，有无进行表征和活性评价？

===============================================================================================================

我自己认为第一步teos与水先搅拌目的是让它分散，加tpa后以tpa为模板在碱性条件下水解，文献中提到澄清表示水解完成形成三维网络，自己做到这步都没有问题。主要问题就是加钛源后浑浊搅拌不澄清。制得的样品做过紫外和红外，是有四配位钛，xrd表征也是zsm5型过两天想去做icp看看钛含量。但是疑问的是浑浊应该是钛源水解过快存在有锐钛矿的tio2的吧，但紫外310到330nm没峰，xrd也没看到tio2的峰。很好奇这部分东西去哪里啦。我也是刚做ts，有很多细节想向你请教
顶部
3.14[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117870
精华 0
积分 275
帖子 290
信誉分 100
可用分 2171
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
6

发表于 2016-3-19 08:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 911 于 2016-3-19 08:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
TEOS几乎不溶于水，第一步的时候就没有得到均相的溶液；TEOS应该溶于TPAOH的水溶液，可以试着向TEOS中加入TPAOH的水溶液看看。

反向滴加我也做过，没变化，我觉得关键是滴加钛源的问题，请问你做的时候滴加速度合搅拌速率一半是怎样，我看到有的文献他在室温条件下加钛源搅拌2h就可得到澄清溶液。有的是把ti si一起溶解共同水解也能得到。而且他们的紫外表征还会有锐钛矿的峰。我浑浊样做出来也没有锐钛矿的峰。我现在对溶液浑浊澄清的理解瞬间一头雾水了
顶部
3.14[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117870
精华 0
积分 275
帖子 290
信誉分 100
可用分 2171
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
7

发表于 2016-3-19 08:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 911 于 2016-3-19 08:33 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
滴加速度？具体原料配比不一样现象有时候也会有所不同，不是澄清的料液晶化之后是否能得到TS-1，有无进行表征和活性评价？

钛硅比是1:50，我一般滴加1s一滴，剧烈搅拌，我试过直接钛源往水中滴加直接会出现白色沉淀。我滴加到硅水解物中起初白色不透明，之后变成半透明。切没看到水中有颗粒产生。之后我把样品移至40°下进一步水解溶液也无变化。文献中是40°下搅拌至澄清。我也不知道是哪里的问题。现在一头雾水
顶部
woshituzhu[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 75774
精华 1
积分 384
帖子 443
信誉分 102
可用分 3001
专家分 10
阅读权限 255
注册 2011-10-27
状态 离线
8

发表于 2016-3-19 08:44 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 3.14 于 2016-3-19 08:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
滴加速度？具体原料配比不一样现象有时候也会有所不同，不是澄清的料液晶化之后是否能得到TS-1，有无进行表征和活性评价？

============================================================================================ ...

我已经很久不做ts了，都忘得差不多了，呵呵。当年做的时候，用的方法是硅源和钛源分别水解，然后混合，最后的料液倒是澄清的。你TEOS水解用了多长时间？另外加入钛源后，料液有没有经过蒸醇处理，除醇之后料液是否澄清？异丙醇中是否含水？退一步讲，如果这些都没有问题，你最后得到的样品质量也不差的话，你倒是不必纠结于这个现象，有时候配料过程中出现浑浊未必就表示你最后的样品一定含锐钛矿，你滴加钛源的时候可以观察，每一滴在入水的瞬间都是浑浊的，然后才消失，配料不是反应的全部，晶化过程也很重要的。
顶部
3.14[使用道具]
三级
Rank: 3Rank: 3


UID 117870
精华 0
积分 275
帖子 290
信誉分 100
可用分 2171
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态 离线
9

发表于 2016-3-19 08:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 woshituzhu 于 2016-3-19 08:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我已经很久不做ts了，都忘得差不多了，呵呵。当年做的时候，用的方法是硅源和钛源分别水解，然后混合，最后的料液倒是澄清的。你TEOS水解用了多长时间？另外加入钛源后，料液有没有经过蒸醇处理，除醇之后料液是否澄清？异丙醇中是否 ...

teos我一般室温搅拌3h至澄清然后5°搅拌30min，加入溶于ipa搅拌30min的tbot。我觉得如果ipa中水含量大的话tbot加入应该有白色沉淀。我过两天打算tbot分批加，加一点搅拌澄清后再加，看看效果如何。师兄，你当时tbot是如何水解的，效果如何？我对钛进入硅骨架的过程还有些不明白。既然硅完全水解后多为三四配位网络骨架，钛是怎么破坏硅骨架与sio相连的呢？tbot碱性水解得到的也是tioh4么？是不是可以在teos初期水解大约1h形成链状siosi时候加入钛源是不是效果会好一些。还有搅拌大概多块好，网上有人说加tbot时要剧烈搅拌，可以充分分散tbot，但搅拌速率快不就促进tbot水解了么？如果我把teos加入溶于ipa的tbot中是不是更好些，这样接触tbot的水是一点一点增加的
顶部
3648755[使用道具]
四级
Rank: 4


UID 77481
精华 0
积分 574
帖子 767
信誉分 100
可用分 4731
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-11-17
状态 离线
10

发表于 2016-3-19 08:54 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 3.14 于 2016-3-19 08:48 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

teos我一般室温搅拌3h至澄清然后5°搅拌30min，加入溶于ipa搅拌30min的tbot。我觉得如果ipa中水含量大的话tbot加入应该有白色沉淀。我过两天打算tbot分批加，加一点搅拌澄清后再加，看看效果如何。师兄，你当时tbot是如何水 ...

我的tbot水解更简单，我是将tpa的水溶液直接倒入tbot+ipa中的，只是分次、慢一点的倒入，刚开始有浑浊，几分钟就澄清了。配料的过程更多的还是硅源与钛源的水解过程，形成低聚态的物种，并不是稳定的MFI结构初级单元，你可以看看早期的文献或者博士论文，至于搅拌速率，我感觉起不了决定性的作用，有时候在缺乏搅拌器的情况下，用玻璃棒手动搅拌也做过的

顶部
 17  1/2 12››