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标题:【求助】两批产品重复称量HPLC检测结果偏差大

rrra6[使用道具]
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发表于 2016-3-20 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

对于纯度较高，特别是接近100%的样品，外标定量时,平行进样检测结果的RSD一般是多少？
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yayayu[使用道具]
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发表于 2016-3-20 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

外标法和称样的准确性关系非常大。如果称样不准，或者定容有问题都会影响到的。
如果你以前这个样品室一直做的，确定过方法没问题，那么我个人估计你称样的问题可能性比较大（或者定容后，溶剂挥发等等影响到了样品浓度）
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跳跳哈里[使用道具]
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发表于 2016-3-20 11:33 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

我们是用万分之一的电子天平称量的，用纯甲醇定容的，还经过了一步稀释的步骤。
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小女人@[使用道具]
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发表于 2016-3-20 11:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

取样也有关系的，你可以跟合成沟通一下，看高纯度样品是混合的，还是重结晶。一般混合样品回出现这种情况，如果操作，仪器都没问题的话，应该有这种可能。
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yayayu[使用道具]
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发表于 2016-3-20 11:34 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

请问你们测定洛伐他汀用的色谱柱的具体型号是什么啊？pH范围是多少？因为对液相很不了解，谢谢你
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大大[使用道具]
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发表于 2016-3-20 11:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

再补充一点，样品本身有均匀性，如果有水分或干燥失重会发生变化，也会引起的，如果称量小于100MG，应该用十万分之一天平，从你上述的现象来看，主要原因是称量，及稀释定容去找，样品匀一性，及稳定性也要考滤，仪器只要是稳定的就可以了，测含量RSD一般是不大于1%
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886爱[使用道具]
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发表于 2016-3-20 11:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

可能你浓度太低，称样量太少，造成称量上的误差。试试称多点样品，在稀释到所需浓度
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