【求助】Y型分子筛的XRD表征

催化 » 讨论区 » 经验共享 » 【求助】Y型分子筛的XRD表征

18 1/2 1 2 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【求助】Y型分子筛的XRD表征

fangxiang[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 71737
精华 0
积分 380
帖子 479
信誉分 100
可用分 3151
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-30
状态离线

发表于 2016-3-21 10:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

（1）为本人合成的NaY分子筛，（2）为硝酸铵交换后的HY分子筛，我想请教下，为什么会出现这样的情况？怎么能解决？不甚感激~

附件

2016-3-21 10:20

w142h1995833_1427451166_773.jpg (12.54 KB)

2016-3-21 10:20

w142h1995833_1427451228_258.jpg (12.83 KB)

45778[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 117864
精华 0
积分 272
帖子 283
信誉分 100
可用分 2141
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态离线

发表于 2016-3-21 10:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

本身母体NaY结晶度就不高，氨交换如果氨浓度高温度高的话很容易骨架坍塌的。

fangxiang[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 71737
精华 0
积分 380
帖子 479
信誉分 100
可用分 3151
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-30
状态离线

发表于 2016-3-21 10:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我是用0.4mol/L的硝酸铵在室温下交换的，在这里还想请教一下您，在合成过程中怎样能提高NaY的结晶度？以前曾经做出来过结晶度较高的NaY，以铵交换后的HY分子筛为载体做催化剂，评价结果特别好，但是后面就重复不出来了，一模一样的过程和条件，所有合成的Y分子筛的结果都如上面的附图，真诚的希望您能给与解答~非常感谢您！

fangxiang[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 71737
精华 0
积分 380
帖子 479
信誉分 100
可用分 3151
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-30
状态离线

发表于 2016-3-21 10:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 45778 于 2016-3-21 10:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
本身母体NaY结晶度就不高，氨交换如果氨浓度高温度高的话很容易骨架坍塌的。

附件

2016-3-21 10:32

w142h1995833_1427474683_450.jpg (14.64 KB)

bhka[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 114482
精华 0
积分 268
帖子 235
信誉分 100
可用分 1933
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-9-25
状态离线

发表于 2016-3-21 10:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

XRD的线很粗，而且很多细小的峰，说明：
1.你的样品结晶很差，或者制样有问题
2.机器的基线本来就不稳
3.建议楼主延长扫描时间，而且制样的时候，一定要压紧实
4.控制扫描速度，不要太快
5基线不平，主峰与基线的比值比较小，也就是产品的结晶度不高。多洗几遍晶体，把一些胶给洗了，会好很多。

45778[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 117864
精华 0
积分 272
帖子 283
信誉分 100
可用分 2141
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态离线

发表于 2016-3-21 10:35 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 fangxiang 于 2016-3-21 10:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我是用0.4mol/L的硝酸铵在室温下交换的，在这里还想请教一下您，在合成过程中怎样能提高NaY的结晶度？以前曾经做出来过结晶度较高的NaY，以铵交换后的HY分子筛为载体做催化剂，评价结果特别好，但是后面就重复不出来了，一模一样的 ...

不知你投料硅铝比和碱硅比是否合适，不妨提高一点碱硅比看看，如果想做好的样品买点NaY加做晶种

fangxiang[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 71737
精华 0
积分 380
帖子 479
信誉分 100
可用分 3151
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-30
状态离线

发表于 2016-3-21 10:36 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 45778 于 2016-3-21 10:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不知你投料硅铝比和碱硅比是否合适，不妨提高一点碱硅比看看，如果想做好的样品买点NaY加做晶种

我先制备了导向剂，导向剂的投料比是n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=16: 1:15:320，用的偏铝酸钠和硅酸钠，在冰水浴里陈化24 h，然后又按n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=4 ~10:1:4~10: 220~320的摩尔比，以硅酸钠和硫酸铝制备了凝胶，最后和前面的导向剂混合再在90°C下晶化24 h，洗至中性焙烧得到NaY，最后就通过铵交换得到HY。刚开始合出来NaY和HY的分子筛的晶型如第二张组合的图显示的那样，但是到后面无论如何都重复不出来了，交换的HY就没有晶型，催化活性基本没有。请您看看我这个过程有没有问题，麻烦您了~
如果加买来的NaY做晶种胶，加多少量比较合适？非常感谢您的指导~

fangxiang[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 71737
精华 0
积分 380
帖子 479
信誉分 100
可用分 3151
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-30
状态离线

发表于 2016-3-21 10:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 bhka 于 2016-3-21 10:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
XRD的线很粗，而且很多细小的峰，说明：
1.你的样品结晶很差，或者制样有问题
2.机器的基线本来就不稳
3.建议楼主延长扫描时间，而且制样的时候，一定要压紧实
4.控制扫描速度，不要太快
5基线不平，主峰与基线的比值比较小，也就是产 ...

可能是我的样品的结晶度很差的原因吧，一般都是在晶化完成后洗至中性的，基本每个合成的NaY的样品都是这种峰型，铵交换后的HY都没有晶型，做成催化剂也没有催化活性，曾经做出来过晶型较好的NaY和HY，但是到现在一直都重复不出来。。。制备过程是导向剂的投料比是n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=16: 1:15:320，用的偏铝酸钠和硅酸钠，在冰水浴里陈化24 h，然后又按n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=4 ~10:1:4~10: 220~320的摩尔比，以硅酸钠和硫酸铝制备了凝胶，最后和前面的导向剂混合再在90°C下晶化24 h，洗至中性焙烧得到NaY，最后就通过铵交换得到HY。
麻烦您看一下我的合成过程有没有问题，非常感谢你的指导，请您不吝赐教~

3.14[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 117870
精华 0
积分 275
帖子 290
信誉分 100
可用分 2171
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态离线

发表于 2016-3-21 10:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我先制备了导向剂，导向剂的投料比是n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2): n(H2O)=16: 1:15:320，用的偏铝酸钠和硅酸钠，在冰水浴里陈化24 h，然后又按n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O)=4 ~10:1:4~10: 220~320的摩尔比，以硅 ...

===============================================================================================================

我不知道，我也没做过，不知道你的比例是按照哪里文献投的，我看以前周围同学是根据Verified Synthesis of Zeolitic Materials里老配方投的，和你的导向胶比例差很多。

3.14[使用道具]
三级
Rank: 3

UID 117870
精华 0
积分 275
帖子 290
信誉分 100
可用分 2171
专家分 0
阅读权限 255
注册 2013-12-7
状态离线

发表于 2016-3-21 10:45 资料个人空间短消息加为好友

小中大

18 1/2 1 2 ››