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标题:【求助】Raman和XPS和TEM各能穿透多深?

猫屎一号[使用道具]
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【求助】Raman和XPS和TEM各能穿透多深?

请教大家一下。
我有一个样品,氧化物载体M,负载贵金属,负载量为2-10 wt%。
用TEM看,形貌是一个一个的7nm左右的小球堆在一起的。用XPS表征贵金属和载体各个组分都是出峰的,而且贵金属明显含量比投加的多,是表面富集的。
但是用Raman表征,负载以后,载体的特征峰强度一下下降了200倍,负载量增加到10%时,完全就看不到载体的峰了。而此时的XRD几乎没有明显的变化,还是载体的峰,看不到金属,说明载体结构没有被破坏呀。
我想问问Raman能穿透多厚,难道就几个A吗?是不是负载量大了贵金属把载体包裹住了,然后载体就不出峰了?
如果说XPS能穿透几个到几十个纳米,那么我这个东西才7nm,岂不是直接打透了,怎么能确定xps到底打多深呢?还有Raman,到底打多深?
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xevin[使用道具]
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XPS最多就是几十个纳米,写了这么多,发现你对基本概念还是不清
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xue258[使用道具]
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"用XPS表征贵金属和载体各个组分都是出峰的,而且贵金属明显含量比投加的多,是表面富集的。"
----XPS的分析深度在1-10nm量级,而且你负载的金属也不可能是均匀的一层膜,总有间隙的。所以金属和载体各个组分都出峰,很正常。XPS只能半定量,所以“贵金属明显含量比投加的多”这种结论可能不好说。

“但是用Raman表征,负载以后,载体的特征峰强度一下下降了200倍,负载量增加到10%时,完全就看不到载体的峰了。”
-----金属是非拉曼活性的啊,没有拉曼响应。金属负载以后,激发光会被反射,负载低的时候,激光光斑内还能有部分区域的载体被激发,但拉曼散射强度显然降低。高负载后,激光几乎全被反射了,没有和载体作用,自然没有拉曼信号。
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ukonptp[使用道具]
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可以查看下拉曼表面增强相关方便的文章,应该会对你有帮助
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ukonptp[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xue258 于 2016-3-21 11:19 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
"用XPS表征贵金属和载体各个组分都是出峰的,而且贵金属明显含量比投加的多,是表面富集的。"
----XPS的分析深度在1-10nm量级,而且你负载的金属也不可能是均匀的一层膜,总有间隙的。所以金属和载体各个组分都出峰,很正常。X ...

我这个贵金属是氧化态的,我查了文献是有封的,而且和载体的封有些重叠,出峰位置接近。但是图上完全没有。而且不是说氧化物倾向于在氧化物表面铺展吗?那会不会形成一层膜呢?
我的贵金属是浸渍法上去的,在表面富集体相少也是能够理解的。
但是xps穿透几个到几十个纳米。我的颗粒才7nm,如果能穿透几十个纳米,纳米我得到的数据对于一个颗粒其实就是体相。但是如果能穿透5-6nm,其实还有一部分没有算进去,这样就纠结了,到底能打多深呢?因为表面富集现象都产生了,结合其他结果,很可能也就打透了几个纳米,但是到底打到多深,这个能确定吗?
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