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标题:[未解决]做EN 1122标液要匹配硫酸？匹配的话硫酸加多少？

  [未解决]本主题悬赏 可用分 10  
yalefield[使用道具]
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发表于 2011-10-21 15:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

做EN 1122标液要匹配硫酸？匹配的话硫酸加多少？

做EN 1122标液要匹配硫酸？匹配的话硫酸加多少呢，因为大部分硫酸都是反应掉了，也不知道标液该加多少？

我标液不加硫酸时结果偏低很多，60%左右，溶液都很澄清，就标液有差异了
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yfdihdx[使用道具]
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发表于 2011-10-22 11:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我也做过呢这样的，结果也是偏低很多，最高的只能达到70%。标液如何加硫酸，定容时都是用的稀硝酸哦。问题是在标液上吗？
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zxlyid[使用道具]
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发表于 2011-10-22 13:42 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们标液是用的３％的硝酸，没有单独配置硫酸基体的标液，按照EN 1122方法B 做ERM 681K，Cd回收率有正负15%
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yalefield[使用道具]
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发表于 2011-10-22 13:50 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
关键是溶液非常澄清了，能是哪里的问题呢，除了标液？哎
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thereyoube[使用道具]
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发表于 2011-10-24 11:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我都做过多次，但是都不理想，估计是前处理损失，可是像楼主说的消解液很澄清，但是用微波做的结果就很好，回收率在90%左右，电热板消解的有损失。不知道怎么就损失了。
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yalefield[使用道具]
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发表于 2011-10-24 14:35 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
就是想配硫酸基体的标液也难搞啊，不知道加多少硫酸，和样品一样肯定不对，因为硫酸大部分和样品反应掉了

你的这个15%是相对偏差吧？回收率85-115%?

前处理损失不大可能，毕竟这个标准是相当成熟了，我都用大的锥形瓶做的，还加了表面皿的，不大会挥发吧
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maomi530[使用道具]
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发表于 2011-10-24 14:43 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我的做法都差不多，烧杯，锥形瓶都用了，都加盖了表面皿，而且，都用硫酸液冲洗了几次。都不行。平行样做的结果，电热板做的都差不多只有60-70%（EN1122 B），微波的结果都在90-95%（硝酸加双氧水）。
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baohailin[使用道具]
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发表于 2011-10-24 14:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
问一下EN 1122这是什么，我对这专业术语不了解，想多学习一下！
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yalefield[使用道具]
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发表于 2011-10-24 15:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
一个做塑料中Cd的前处理方法
一般都做其中的方法B
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hplcangel[使用道具]
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发表于 2011-10-24 15:56 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
做EN1122的话，标准溶液肯定要匹配硫酸的，不然结果会有比较大的偏差。问题在于：硫酸溶液的粘度跟硝酸溶液的粘度差别很大，所以标准溶液是硝酸基体的，样品是硫酸基体的就会导致测试结果的偏低。
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