【求助】]Ni/W系催化剂，载体氧化铝，硫化后完全...

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标题:【求助】]Ni/W系催化剂，载体氧化铝，硫化后完全...

嗨皮[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:19 资料个人空间短消息加为好友

小中大

做开环反应，尝试用Ni/W催化剂，氧化态有加氢开环活性，但是硫化后反而一点活性都没有了，我是用CS2硫化，溶剂正庚烷，硫化温度0-230℃ 240min；230-370 ℃ 600min；370-370℃ 600min。为什么硫化后作反应就完全没有效果了，到底是哪里出了问题

newway[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

反应温度
催化剂制备条件
影响反应

嗨皮[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:20 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 newway 于 2016-3-21 20:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
反应温度
催化剂制备条件
影响反应

我自己的反应温度是330摄氏度，催化剂在550摄氏度焙烧，应该不会有太大影响的吧

cj_mondy[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

370℃硫化时是不是作为溶剂的正庚烷发生了裂化反应，在催化剂表面积碳了，使催化剂失活了？
这个最好用直柴+1%CS2作为硫化试剂，硫化温度最高360℃

guagua[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

硫化可以采用二甲基二硫，2%左右掺在柴油里，实验室装填量少，一般硫化3--5个小时就足够了，不需要硫化那么长时间，除非金属含量特别高

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发表于 2016-3-21 20:21 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 cj_mondy 于 2016-3-21 20:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
370℃硫化时是不是作为溶剂的正庚烷发生了裂化反应，在催化剂表面积碳了，使催化剂失活了？
这个最好用直柴+1%CS2作为硫化试剂，硫化温度最高360℃

反应应该比较少，我把收集的硫化液也做过gcms，裂化的也不是很多。

嗨皮[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:23 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 guagua 于 2016-3-21 20:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
硫化可以采用二甲基二硫，2%左右掺在柴油里，实验室装填量少，一般硫化3--5个小时就足够了，不需要硫化那么长时间，除非金属含量特别高

我的金属含量是25%WO3，6%的NiO

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发表于 2016-3-21 20:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

硫化升温设计不合理

avi317[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

开环需要酸性中心，氧化铝酸性太弱，我看到的加氢开环很多是用有酸性的分子筛。另外楼主说氧化态的NiW有加氢开环活性，我表示怀疑。

嗨皮[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:24 资料个人空间短消息加为好友

小中大

开环需要酸性中心，氧化铝酸性太弱，我看到的加氢开环很多是用有酸性的分子筛。另外楼主说氧化态的NiW有加氢开环活性，我表示怀疑。

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是这样的，氧化钨负载到氧化铝上是会产生B酸位，这个已经有文献报道过，当然，需要一定的浓度才能产生这种效果，不过开环活性确实不高。我在尝试硫化态的，结果目前为止是没有观察到开环效果

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