【求助】XRD测试催化剂，无V的峰

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标题:【求助】XRD测试催化剂，无V的峰

she[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:27 资料个人空间短消息加为好友

小中大

请教下各位，我通过普通的浸渍法在HZSM-5分子筛上负载4%-8%的V2O5, V源为偏钒酸胺，煅烧温度是550℃下4小时，现在做xrd，发现没有钒的峰，但是我在扫描电镜下看到棒状的V2O5（大约2微米长）。这是为什么？

童童[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1.首先SEM这种大约2微米的棒状的V2O5是不是普遍的；
2.钒的出峰位置是不是和载体有些重叠，被背景峰给覆盖了！

she[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由童童于 2016-3-21 20:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
1.首先SEM这种大约2微米的棒状的V2O5是不是普遍的；
2.钒的出峰位置是不是和载体有些重叠，被背景峰给覆盖了！

首先表示感谢。通过我在电镜下的edx分析，钒只以棒状形式存在。对比，V2O5的三强线，与背景并没有重合。由于对晶体学的知识知道的很少，有没有可能因为高度分散而不出峰？

ns5fan[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:28 资料个人空间短消息加为好友

小中大

钒的分散性很好的话，是有可能检测不出的。要是载体上钒的结晶性较差，也是测不出来的

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发表于 2016-3-21 20:29 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 ns5fan 于 2016-3-21 20:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
钒的分散性很好的话，是有可能检测不出的。要是载体上钒的结晶性较差，也是测不出来的

钒的结晶性好坏，怎么能判断？我做的材料是，磁性分子筛上载钒和银，做出各种数据对比，都没有发现钒氧化物的出现。不过在SEM和TEM下，可以发现棒状氧化钒上有纳米银颗粒出现，这会不会影响钒的结晶性？谢谢。

ns5fan[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 she 于 2016-3-21 20:29 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

钒的结晶性好坏，怎么能判断？我做的材料是，磁性分子筛上载钒和银，做出各种数据对比，都没有发现钒氧化物的出现。不过在SEM和TEM下，可以发现棒状氧化钒上有纳米银颗粒出现，这会不会影响钒的结晶性？谢谢。 ...

这我也不清楚了啊。一般是用XRD测试啊，检测不出来就认为结晶不好，或者是浓度太低

3648755[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 she 于 2016-3-21 20:28 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

首先表示感谢。通过我在电镜下的edx分析，钒只以棒状形式存在。对比，V2O5的三强线，与背景并没有重合。由于对晶体学的知识知道的很少，有没有可能因为高度分散而不出峰？ ...

你放一个SEM，2微米的东西，这么大的颗粒然后用XRD说分散均匀，你觉得审稿人会相信吗？按说这么大颗粒，在扫面电镜下还是很普遍的，应该在XRD上能出现相应的衍射峰，你把XRD数据放上，我帮你看看！

u76mp[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

负载量较小，高度分散，所以没有检测出来。一般10%应该可以检测出V的峰。

she[使用道具]
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发表于 2016-3-21 20:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

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原帖由 u76mp 于 2016-3-21 20:30 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
负载量较小，高度分散，所以没有检测出来。一般10%应该可以检测出V的峰。

谢谢，这里钒的量设计值和测量值为4%-8%。