【求助】钛硅分子筛的制备

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标题:【求助】钛硅分子筛的制备

晕头转向[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

第一次接触钛硅分子筛，无从下手啊。也许问的有些弱智，麻烦做钛硅分子筛的高人请教，以正硅酸乙酯作为硅源，钛酸四丁酯作为钛源，四丙基氢氧化铵作为模板剂，异丙醇作为络合剂，氨水作为碱源。具体步骤：1.将正硅酸乙酯与水和模板剂混合，水解。（到底什么程度算是水解好了，或者应该怎么控制呢，具体的温度和时间）2.将钛酸四丁酯加入异丙醇，作为钛源（请问什么程度加进硅源里，怎么滴加）3.两者混合后，加入减源搅拌，到什么程度呢，具体现象呢。
先问到这里，求赐教啊

rfv[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

正硅酸乙酯与四丙基氢氧化铵混合水解，室温进行即可，我们一般是一个半小时，水解溶液澄清状态，钛酸四丁酯水解较快，用异丙醇分散后可以缓解其水解速率，我做得时候是直接倒进去的，但是滴加应该是更科学，更精细的，方式可以自选，用滴管手动加还是用微量进样泵都可以。因为其水解速度快，混合后再搅拌半个小时就足够了。装釜晶化前最好在七八十度处理一下，除去体系中的醇，有利于晶化有。你说的配方应该是经典法，该法以四丙基氢氧化铵作为模板剂，同时也可以作为碱源，你可以调一下配比，合成体系的pH值在12~13左右，也就无需额外加碱了。

baidukk[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:09 资料个人空间短消息加为好友

小中大

经典法采用四丙基氢氧化铵为模板剂和碱源，不需额外添加碱；一般采用四丙基氢氧化铵合成的Ts-1为纳米级别的，而且分散度很好，所以常规的抽滤损失很大，一般采用高速离心机离心分离，或者直接烘干，还有一种方法就是加入絮凝剂，使之沉淀下来再常规过滤；采用四丙基溴化铵和硅溶胶合成的TS-1为微米级别，常规过滤就可以搞定，该体系下需要额外添加碱源，碱源的种类很多，有氨水、乙二胺、正丁胺等等。
你说的添加亚硫酸钠合成的TS-1是为了中和钛硅分子筛上的酸性，改善其环氧化反应选择性的；吐温的加入是为了减少非骨架钛的生成以及为了得到更小微米TS-1的。

tianmei001[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

一种钛硅分子筛的制备方法
cuturl('http://www.patent-cn.com/C01B/CN1634765.shtml')
其中有些描述。

tianmei001[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:10 资料个人空间短消息加为好友

小中大

钛硅分子筛TS-1的制备及催化性能研究
cuturl('http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-1011262405.htm')

晕头转向[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 tianmei001 于 2016-3-21 21:10 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
钛硅分子筛TS-1的制备及催化性能研究
cuturl('http://cdmd.cnki.com.cn/Article/CDMD-10056-1011262405.htm')

请问你是做这个的吗，这些文献现象不够具体啊

45778[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我也在做钛硅分子筛，一直做不处理，有机会交流一下心得

11_hjx[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:11 资料个人空间短消息加为好友

小中大

一般以搅拌至澄清为准，至少半个小时，常温即可；
使用滴定管滴加，或者用微量注射泵；
搅拌至澄清

晕头转向[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:12 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 rfv 于 2016-3-21 21:09 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
正硅酸乙酯与四丙基氢氧化铵混合水解，室温进行即可，我们一般是一个半小时，水解溶液澄清状态，钛酸四丁酯水解较快，用异丙醇分散后可以缓解其水解速率，我做得时候是直接倒进去的，但是滴加应该是更科学，更精细的，方式可以自选，用滴 ...

我是刚接触，所以先采用经典法，看看能不能做出来的，这两天做了一下，还没表征，也不知道是不是，反正从反应釜里倒出来抽滤，好细，都被抽下去了。产品只有0.2g,理论上有1.5g的。是不是就是这样，比较细呢？
我硅源和模板剂加进去。搅拌20分钟就滴加钛源了，是不是太短了？
我用实验室有的三乙胺做的碱源，TPAOH实在是太贵了，是不是也行？
加进去钛源的时候，溶液产生泡沫了，是不是就是在水解了？
除醇一般要多久啊？
能否借鉴一下你的方法？
非常感谢

晕头转向[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:14 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 11_hjx 于 2016-3-21 21:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
一般以搅拌至澄清为准，至少半个小时，常温即可；
使用滴定管滴加，或者用微量注射泵；
搅拌至澄清

为什么我的硅源和TPAOH搅拌一直都是澄清？加了钛源之后是浑浊的，后来又澄清？

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