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标题:【求助】钛硅分子筛的制备

晕头转向[使用道具]
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发表于 2016-3-21 21:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 45778 于 2016-3-21 21:11 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也在做钛硅分子筛，一直做不处理，有机会交流一下心得

你用的什么方法呢，可否交流一下？
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 小中大
我是刚接触，所以先 采用经典法，看看能不能做出来的，这两天做了一下，还没表征，也不知道是不是，反正从反应釜里倒出来抽滤，好细，都被抽下去了。产品只有0.2g,理论上有1.5g的。是不是就是这样，比较细呢？
我 ...

===========================================================================================================

物料配好之后装釜之前是澄清的，晶化之后从釜里取出来是白色乳液，经典法合成的粒径较小，很难过滤，就像你说的，抽滤损失严重，你可以高速离心，或者直接拿去烘干也行（我当年是这么干的，不太科学）
20分钟有点短，时间再延长一点。
三乙胺我没试过，不太清楚，不过文献上有写过。TPAOH虽然贵，如果你们生产量不大，也无所谓吧，我当年是自己制备TPAOH的。
钛酯的水解很快，可以说加进去瞬间就发生，十分八分的就水解完了。
除醇在60-80度4-6小时，大概除去总体积的四分之一到三分之一（根据你的配方而定），然后补足等体积的水就可以了。
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 小中大
物料配好之后装釜之前是澄清的，晶化之后从釜里取出来是白色乳液，经典法合成的粒径较小，很难过滤，就像你说的，抽滤损失严重，你可以高速离心，或者直接拿去烘干也行（我当年是这么干的，不太科学）
20分钟有点 ...

========================================

非常感谢你的回答。
那你后来有没做大粒径的啊？
你用的什么碱？就是TPAOH？
要这么长时间的啊？为什么要补足等体积的水？
你是在烧瓶里做的吗？还就是在烧杯室温下搅拌？
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发表于 2016-3-21 21:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 晕头转向 于 2016-3-21 21:16 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
物料配好之后装釜之前是澄清的，晶化之后从釜里取出来是白色乳液，经典法合成的粒径较小，很难过滤，就像你说的，抽滤损失严重，你可以高速离心，或者直接拿去烘干也行（我当年是这么干的，不太科学）
20分钟有点 ...

================= ...

大颗粒的更早的时候做过，用TPABr为模板剂，硅溶胶为硅源，正丁胺为碱，晶化需要7天左右，粒径几个微米到二十几个微米，大粒径的活性不及小颗粒的。
经典法中TPAOH同时作为模板剂和碱
除醇的时候也相当于一个预先晶化的过程了，时间长一点也有好处，这个不确定，你想快一点也行，就算不除醇也能合成出TS-1，只是我没对比过它们的差异。由于除去了一定体积的液体，整个体系中各组分的浓度都发生了变化，补足水是为了保持原来的浓度，不过我有一次除醇后忘记了补水，结果也可以合成出来。
我是在三口烧瓶里做的，带塞子，烧杯也无法盖盖子。
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发表于 2016-3-21 21:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 wawa 于 2016-3-21 21:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

大颗粒的更早的时候做过，用TPABr为模板剂，硅溶胶为硅源，正丁胺为碱，晶化需要7天左右，粒径几个微米到二十几个微米，大粒径的活性不及小颗粒的。
经典法中TPAOH同时作为模板剂和碱
除醇的时候也相当于一个预先晶化的过程了，时 ...

你是用什么抽滤的？砂芯漏斗？太难抽了！用的G4都没用！
你有没加入晶种啊？
我看大连理工加入亚硫酸钠和吐温20.
高手是哪个学校的？有没相应的论文我看看呢，
求赐教。。。。。。
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发表于 2016-3-21 21:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 晕头转向 于 2016-3-21 21:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

你是用什么抽滤的？砂芯漏斗？太难抽了！用的G4都没用！
你有没加入晶种啊？
我看大连理工加入亚硫酸钠和吐温20.
高手是哪个学校的？有没相应的论文我看看呢，
求赐教。。。。。。 ...

我是大连理工毕业的，博士课题是合成钛硅分子筛，但不是专门做TS-1的，我当时用的都是别人的配方，没有自创的方法，因此也算不上高手，再说都毕业五六年了，现在也不做那些了，快忘得差不多了。合成大晶粒的当然很好分离，自动就能沉降，过滤就更容易了。小晶粒的经典法分离很难，纳米沸石分子筛合成工业化，主要困难之一就是分离问题。当时课题组也没有高速离心机，抽滤全都从滤纸透过了，我当时是直接拿去烘干的，反正体系中没有其它无机离子，最后样品经高温焙烧可以除去所有有机的东西。我用的经典法晶化速度很快，24小时之内搞定，所以不用加晶种，至于你说的加吐温系列的我有听过，是我一个师姐做的，但是感觉没什么实际意义，加亚硫酸钠感觉就不可思议了，合成钛硅分子筛是忌讳有钠，钾等碱金属离子存在的，会阻碍钛进入骨架的。
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发表于 2016-3-21 21:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 wawa 于 2016-3-21 21:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我是大连理工毕业的，博士课题是合成钛硅分子筛，但不是专门做TS-1的，我当时用的都是别人的配方，没有自创的方法，因此也算不上高手，再说都毕业五六年了，现在也不做那些了，快忘得差不多了。合成大晶粒的当然很好分离，自动就能沉 ...

果真是高手，大连理工的博士啊，膜拜！
我现在也是放在烘箱中烘干的，模板剂打算换成四丙基溴化铵，这样会不会抽滤的时候用滤纸会不会好抽一点。
我现在也没时间去细化研究各种条件对TS-1合成的影响了，只是想快点做出来。不用写论文。
亚硫酸钠就是在大连理工的硕士论文上看到的呢。
特别感谢博士的答复哦，真的非常感谢，鄙人只是小硕士一枚
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豆荚[使用道具]
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 小中大
经典法采用四丙基氢氧化铵为模板剂和碱源，不需额外添加碱；一般采用四丙基氢氧化铵合成的Ts-1为纳米级别的，而且分散度很好，所以常规的抽滤损失很大，一般采用高速离心机离心分离，或者直接烘干，还有一种方法就是加入絮凝剂，使之沉淀下来再常规过滤；采用四丙基溴化铵和硅溶胶合成的TS-1为微米级别，常规过滤就可以搞定，该体系下需要额外添加碱源，碱源的种类很多，有氨水、乙二胺、正丁胺等等。
你说的添加亚硫酸钠合成的TS-1是为了中和钛硅分子筛上的酸性，改善其环氧化反应选择性的；吐温的加入是为了减少非骨架钛的生成以及为了得到更小微米TS-1的。
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发表于 2016-3-21 21:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

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原帖由 豆荚 于 2016-3-21 21:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
经典法采用四丙基氢氧化铵为模板剂和碱源，不需额外添加碱；一般采用四丙基氢氧化铵合成的Ts-1为纳米级别的，而且分散度很好，所以常规的抽滤损失很大，一般采用高速离心机离心分离，或者直接烘干，还有一种方法就是加入絮凝剂，使之 ...

这么巧啊，非常感谢你的回答哦，你现在还没毕业？钛硅分子筛就大连理工做的最多最好了，我前段时间的摸索没啥进展，打算年后继续，打算采用四丙基氢氧化铵为模板剂的，有些问题想请教一下：
1.直接烘干和抽滤洗涤的样品差别大吗。
2.如果加入絮凝剂，后面能去除吗，你采用什么絮凝剂呢？
3.若采用四丙基溴化铵，我采用实验室现有的三乙胺作为碱源，可以吗？
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 小中大
你好，我想问一下，你们做的有没放大，放大的反应釜是多大容量的。采用什么方法成型的啊，谢谢
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