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标题:【求助】钛硅分子筛的制备

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发表于 2016-3-21 21:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 晕头转向 于 2016-3-21 21:20 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你好，我想问一下，你们做的有没放大，放大的反应釜是多大容量的。采用什么方法成型的啊，谢谢

没有做过放大的，用粉末做实验，没做过成型。
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发表于 2016-3-21 21:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
这么巧啊，非常感谢你的回答哦，你现在还没毕业？钛硅分子筛就大连理工做的最多最好了，我前段时间的摸索没啥进展，打算年后继续，打算采用四丙基氢氧化铵为模板剂的，有些问题想请教一下：
1.直接烘干和抽滤洗涤 ...

=============================================================

我们做的小釜的，差别不大。
看文献上是有采用这样的方法的，应该能去除掉，我们小釜都是离心分离的。
文献上好像有TPABr和三乙胺的组合吧
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发表于 2016-3-21 21:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 H2O 于 2016-3-21 21:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

没有做过放大的，用粉末做实验，没做过成型。

这么巧啊，非常感谢你的回答哦，你现在还没毕业？钛硅分子筛就大连理工做的最多最好了，我前段时间的摸索没啥进展，打算年后继续，打算采用四丙基氢氧化铵为模板剂的，有些问题想请教一下：
1.直接烘干和抽滤洗涤的样品差别大吗。
2.如果加入絮凝剂，后面能去除吗，你采用什么絮凝剂呢？
3.若采用四丙基溴化铵，我采用实验室现有的三乙胺作为碱源，可以吗？
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发表于 2016-3-21 21:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 晕头转向 于 2016-3-21 21:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

这么巧啊，非常感谢你的回答哦，你现在还没毕业？钛硅分子筛就大连理工做的最多最好了，我前段时间的摸索没啥进展，打算年后继续，打算采用四丙基氢氧化铵为模板剂的，有些问题想请教一下：
1.直接烘干和抽滤洗涤的样品差别大吗。
2 ...

1.在晶化完全的情况下样品的差别不大
2.这个也是看一下文献上提过，应该能去除，分离最好的办法其实是离心
3.三乙胺和TPABr的组合在文献中有，应该可以实现。
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发表于 2016-3-21 21:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 H2O 于 2016-3-21 21:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

1.在晶化完全的情况下样品的差别不大
2.这个也是看一下文献上提过，应该能去除，分离最好的办法其实是离心
3.三乙胺和TPABr的组合在文献中有，应该可以实现。 ...

谢谢你的回答哦，现在没有离心机，就想着能不能采用静置洗涤的方法，最后直接烘干。我想问你们学校放大的不锈钢反应釜是什么样子的，我现在用的是带四氟内衬的不锈钢反应釜，放大之后是不是也是还要四氟内衬的？
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发表于 2016-3-21 21:24 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我研究生的课题就是这个，从开始到讲体系中的异丙醇蒸干，整个过程都应是澄清的，如果出现混浊，直接倒了，没必要往下做，另外对模板剂和水的要求比较高，水最好用超纯水
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发表于 2016-3-21 21:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
不是蒸干，就是除醇的过程，整个过程要澄清
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发表于 2016-3-21 21:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢你的回答哦，现在没有离心机，就想着能不能采用静置洗涤的方法，最后直接烘干。我想问你们学校放大的不锈钢反应釜是什么样子的，我现在用的是带四氟内衬的不锈钢反应釜，放大之后是不是也是还要四氟内衬的？...

===================================================

放大的反应釜怎么说呢，就是比较大，哈哈，是不锈钢内衬的。
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发表于 2016-3-21 21:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我是参考经典法合成选取比例：SiO2:TiO2:IPA:TPAOH:H2O=1：0.33：0.6：0.18：18，首次合成过程中成功合成出来，后来合成晶化完成后样品呈胶状，同求解，
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发表于 2016-3-21 21:26 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
你可以参考下经典修正法和徐如人《多孔材料制备及表征》中提到的关于TS-1的合成方法。
1、在合成过程中硅源的水解是第一步考察点，一般中文文献中提及较多的是50min以内，水解温度35℃；
2、TBOT直接滴加进TPAOH且注意在将两者混合均匀的过程中要尽量在封闭环境内磁力搅拌即可，TBOT极易水解（参考温度：室温/0℃）；
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