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标题:【求助】硝基呋喃实验中PH的调节

sunnyB[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 owanaka 于 2016-3-22 11:50 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

对的

你做的基质是一样 吗?
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bhka[使用道具]
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我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了,可以负责任的告诉你,PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果,标准的要求是7—7.5,最早我也用PH计,现在看来根本没有必要,我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样,有什么问题可以接着留言

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你好 我最近也在做硝基呋喃的衍生产物 以下是我做的过程  取1ug/mL的混标标和内标加入50毫升离心管之后加入0.2moL/L的盐酸溶液20mL ,加入200微升衍生试剂溶液(0.075g到10毫升容量瓶,二甲亚砜溶解)混合20s 之后使用黑色塑料袋包上离心管,之后37℃水浴16小时 ,隔夜后取出加入0.1moL/L磷酸二氢钾溶液5毫升,使用4mol/L的氢氧化钠溶液条件ph在7.4左右 时候加入15毫升乙酸乙酯震摇1min 静置分层,移取上清液到氮吹管中 40℃缓慢氮吹 之后甲醇定容
我经过上述步骤之后进样上机 :上机结果却是没有找到相关的离子对 我想知道这个会不会和氮吹时间过长有关 因为我在氮吹的时候用的时间比较长
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iii_ii[使用道具]
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我也遇到过一组样品中,调完ph后,加乙酸乙酯,离心后出现不同体积的乙酸乙酯层,有的分界线很明显,有的就好像悬浊液一样,厚厚一层,感觉不是乙酸乙酯加少的问题,大家给分析一下,你们做的时候样品每个下来乙酸乙酯离心后都体积差不多吗
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owanaka[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 iii_ii 于 2016-3-22 11:53 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我也遇到过一组样品中,调完ph后,加乙酸乙酯,离心后出现不同体积的乙酸乙酯层,有的分界线很明显,有的就好像悬浊液一样,厚厚一层,感觉不是乙酸乙酯加少的问题,大家给分析一下,你们做的时候样品每个下来乙酸乙酯离心后都体积差不 ...

很有可能是PH值没有调节好
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owanaka[使用道具]
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你好 我最近也在做硝基呋喃的衍生产物 以下是我做的过程  取1ug/mL的混标标和内标加入50毫升离心管之后加入0.2moL/L的盐酸溶液20mL ,加入200微升衍生试剂溶液(0.075g到10毫升容量瓶,二甲亚砜溶解)混合20s 之后使用黑色塑料袋包上离心管,之后37℃水浴16小时 ,隔夜后取出加入0.1moL/L磷酸二氢钾溶液5毫升,使用4mol/L的氢氧化钠溶液条件ph在7.4左右 时候加入15毫升乙酸乙酯震摇1min 静置分层,移取上清液到氮吹管中 40℃缓慢氮吹 之后甲醇定容
我经过上述步骤之后进样上机 :上机结果却是没有找到相关的离子对 我想知道这个会不会和氮吹时间过长有关 因为我在氮吹的时候用的时间比较长

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这个应该不会啊,你看看是不是衍生剂的问题,衍生效果不好
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9900[使用道具]
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我做硝基呋喃代谢物检测有较长的时间了,可以负责任的告诉你,PH对硝基呋喃的提取率影响很小。只要在中性范围附近都会得到不错的结果,标准的要求是7—7.5,最早我也用PH计,现在看来根本没有必要,我现在用PH试纸就可以达到要求。这就样,有什么问题可以接着留言

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老师,我想请问一下,您是调PHd的时候是怎么混匀,然后用PH试纸测得啊?我都是用酸度计的探头使劲搅和
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panda王[使用道具]
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我觉得漩涡混合效果不错
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finger[使用道具]
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应该是衍生剂的问题
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owanaka[使用道具]
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原帖由 finger 于 2016-3-22 11:55 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
应该是衍生剂的问题

如果衍生不好,影响会很大
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