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标题:【求助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

3648755[使用道具]
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发表于 2016-3-22 19:12 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 轰轰 于 2016-3-22 19:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

请问您们这个背光的环境是怎么创造的？有啥注意事项没？谢谢！！

我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！
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发表于 2016-3-22 19:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:12 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！

看来我庞大的身躯也是有用的。。。
那么请问，你们检测时能达到底线吗？信号强不强啊？我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊！！
多谢！
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发表于 2016-3-22 19:14 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 轰轰 于 2016-3-22 19:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

看来我庞大的身躯也是有用的。。。
那么请问，你们检测时能达到底线吗？信号强不强啊？我就怕我们agilent的仪器灵敏度不够啊！！
多谢！

我们也是安捷伦仪器，6410qqq，峰型还是能见人的，响应值还是挺高的，不过我记得有两个药是黏在一起的！
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发表于 2016-3-22 19:15 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:14 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我们也是安捷伦仪器，6410qqq，峰型还是能见人的，响应值还是挺高的，不过我记得有两个药是黏在一起的！

嗯，那就太好了。。。我去实验下，要是还有疑问，还得麻烦您！太感谢您了！！！！
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发表于 2016-3-22 19:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
个人认为有衍生化的，都不好做
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发表于 2016-3-22 19:16 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
农业部的方法还是不错的 挺好做的啊
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发表于 2016-3-22 19:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢谢各位！不过标准上只是说了怎么衍生化样品，没有标明怎么衍生标准品呢。一般情况下，前处理前，不是要用标准品衍生后用来优化质谱条件吗？例如母离子扫描等来获取母离子分子量什么的。。。

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这个实验不难的，我以前做上千个样品了都，直接把标液加入样品，做基质加标曲线，一样的前处理，衍生，萃取，上机AHD SEM响应会差一些，刚好够检出限，AOZ AMOZ响应很好的。
调质谱条件可以多衍生一些标液，另外有衍生好的标液卖的
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发表于 2016-3-22 19:17 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！

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1、不用避光也可以的，你那次没响应是偶然现象，就算光敏感也不会四个组分都没响应的，我坐三年多都没有避光
2、标准要求16小时，其实实际时间可以缩短的，以前有时候赶时间要结果，我坐了好几次的AOZ阳性样对照，3个小时也可以。
以上是我的个人经验，有错误的话望赐教。
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发表于 2016-3-22 19:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 october7 于 2016-3-22 19:17 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们前处理实验室把一半灯关掉，通风橱的灯也关掉，然后我庞大身躯一挡立马避光！

================================================================================================

1、不用避光也可以的，你那次没响 ...

谢谢老师的提点，这实验我没做几次，而且每次成功都是因为避光才成功的。
那下次我可以试试老师的方法了！
请问老师1ppb的能出峰么？响应值如何？
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 小中大


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原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

谢谢老师的提点，这实验我没做几次，而且每次成功都是因为避光才成功的。
那下次我可以试试老师的方法了！
请问老师1ppb的能出峰么？响应值如何？ ...

我们是照着SN/T的行标做的，具体标准号忘记了，这两年没做，换工作，以前天天做都没特地避光，萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶
前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求（4.2？不记得了），萃取一遍还是两遍你可以自己做对比实验看看差多少。
AHD和SEM勉强可以做到0.5ppb，检出限就是0.5ppb，AOZ和AMOZ相应定量限可以做到0.1ppb，不同仪器会稍有差异，我们安捷伦和Waters的QQQ都有用到，都能做。
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