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标题:【求助】求助硝基呋喃代谢物标准品衍生化

3648755[使用道具]
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发表于 2016-3-22 19:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 october7 于 2016-3-22 19:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

我们是照着SN/T的行标做的，具体标准号忘记了，这两年没做，换工作，以前天天做都没特地避光，萃取和旋转蒸发用的是棕色的分液漏斗和梨形瓶
前处理记得每个样品的pH值要调到标准的要求（4.2？不记得了），萃取一遍还是两遍你可以自己 ...

标准上要求是pH=7.4，我们做到0.5ppb有点难度，您当时做家了内标没？
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mysmdbl[使用道具]
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发表于 2016-3-22 19:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


QUOTE:
原帖由 3648755 于 2016-3-22 19:18 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

标准上要求是pH=7.4，我们做到0.5ppb有点难度，您当时做家了内标没？

没有加内标，就是在样品里面加标做曲线的
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qumm1985[使用道具]
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发表于 2016-3-22 19:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
还有个省时间的方法，60℃衍生4个小时就可以了，楼主也可以试试
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49888[使用道具]
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发表于 2016-3-22 19:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
二硝基苯甲醛比标准多加点
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3648755[使用道具]
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发表于 2016-3-22 19:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 49888 于 2016-3-22 19:21 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
二硝基苯甲醛比标准多加点

是的，如果按照标准那个来加的话，比较难做！
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65urh[使用道具]
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发表于 2016-3-22 19:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
照国标做不就完了，硝基呋喃类代谢物关键在前处理，处理不好的时候回收率会相当的低的
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ilovegaga[使用道具]
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发表于 2016-3-22 19:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是的，如果按照标准那个来加的话，比较难做！

================================================================================================

我最近0.5ppb浓度，SEM 做的不是很好，请问大概二硝基苯甲醛大概加多少呢，我是称0.0378g加5ml甲醇，我加150ul。谢谢
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发表于 2016-3-22 19:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 ilovegaga 于 2016-3-22 19:23 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
是的，如果按照标准那个来加的话，比较难做！

================================================================================================

我最近0.5ppb浓度，SEM 做的不是很好，请问大概二硝基苯甲醛大概加多少呢 ...

0.5的能出来，你进样量是多少？
= =！真还按照标准来称这重量么？真按照标准来加150ul衍生剂么？
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发表于 2016-3-22 19:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我们 做的也不好，回收率很低找不到原因，脂肪去除也不好
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3648755[使用道具]
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发表于 2016-3-22 19:25 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大


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原帖由 HPLC使者 于 2016-3-22 19:25 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
我们 做的也不好，回收率很低找不到原因，脂肪去除也不好

请问你是做什么标准的呢？
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