【讨论帖】用HILIC柱子做了下氨基糖苷类，发现有... - 经验共享

液质联用 » 讨论区 » 经验共享 » 【讨论帖】用HILIC柱子做了下氨基糖苷类，发现有...

32 2/4 ‹‹1 2 3 4 ››

需要登录并加入本群才可以回复和发新贴

打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:【讨论帖】用HILIC柱子做了下氨基糖苷类，发现有...

8princess8[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 75310
精华 1
积分 664
帖子 821
信誉分 103
可用分 5056
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-10-21
状态离线

发表于 2016-3-24 11:39 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 queen 于 2016-3-24 11:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
你的这些霉素相应重现性好么？

因为这些霉素刚做没多久，重现性暂时来看还是可以的！

one[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 73393
精华 0
积分 697
帖子 1114
信誉分 100
可用分 6353
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-9-22
状态离线

发表于 2016-3-24 11:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看图明显是色谱柱问题，换个柱子试试吧。

8princess8[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 75310
精华 1
积分 664
帖子 821
信誉分 103
可用分 5056
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-10-21
状态离线

发表于 2016-3-24 11:44 资料个人空间短消息加为好友

小中大

QUOTE:

原帖由 one 于 2016-3-24 11:44 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
看图明显是色谱柱问题，换个柱子试试吧。

- -！这根柱子是新的哦！还冲了一个晚上的！

8princess8[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 75310
精华 1
积分 664
帖子 821
信誉分 103
可用分 5056
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-10-21
状态离线

发表于 2016-3-24 11:56 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1%FA的ph那是很低的了，柱子的ph承受能力好像没那么低！谢谢你的建议！
回去测测ph看看，不过这柱子比c18的好多了，最起码不会一次性一个峰就出完！

=================================

还好啦 FA没强到那样
不过回溶液可能严重影响峰型，，
最近follow一篇paper试了一下
大概了解了。。。
他们主要用 mixed mode column
而且主要靠的并不是hilic而是WCX
所以这类用的条件都很tricky
gradient到90%的水相～～
这在一般HILIC很少见

8princess8[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 75310
精华 1
积分 664
帖子 821
信誉分 103
可用分 5056
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-10-21
状态离线

发表于 2016-3-24 11:57 资料个人空间短消息加为好友

小中大

看图明显是色谱柱问题，换个柱子试试吧。

========================================

No
这类化合物很难搞
以往都用C18搭ion pairing buffer
现在接质朴有些人开始改用HILIC的column
只是还是不好搞
有retent但是峰型不保证能看。。。。。

8princess8[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 75310
精华 1
积分 664
帖子 821
信誉分 103
可用分 5056
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-10-21
状态离线

发表于 2016-3-24 11:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

试过加了5ml的FA，PH大概在2点多。90%的水相对hilic好像不怎么好！不过到现在有几个物质还没完全分开！

8princess8[使用道具]
四级
Rank: 4

UID 75310
精华 1
积分 664
帖子 821
信誉分 103
可用分 5056
专家分 20
阅读权限 255
注册 2011-10-21
状态离线

发表于 2016-3-24 11:58 资料个人空间短消息加为好友

小中大

氨基糖苷类药物我们要做庆大霉素，安普霉素，丁胺卡那霉素，链霉素，新霉素！
丁胺卡那霉素和链霉素的峰都出得不错，而且还分得很开，但是庆大霉素的峰就很奇怪了~~~~
流动相a是10mm乙酸胺+0.1%甲酸，b相是0.1%甲酸乙腈
先来张mrm图