扫描电镜之家

扫描电子显微镜在失效分析中的应用
自从1965年12月商品扫描电子显微镜问世以来，扫描电子显微镜得到了极为迅速的发展，是目前应用最成熟、最广泛、最实用的显微分析仪器，它在冶金、生物、地理、化工、农业等各方面均有极为广泛的用途。本文只简要地介绍一下扫描电子显微镜在失效分析中的应用。
扫描电子显微镜最大特点是：焦深大，分辨率高，放大倍数变化范围广，对试验样品要求底，可直接观察，特别适合对粗糙表面的观察研究。扫描电镜的焦深要比光学显微镜的焦深大数百倍，可以观察粗糙的样品表面清晰细致的三维图象。分辨率是光学显微镜的40倍，配置X射线能谱仪，可直接探测样品表面的微区成分。已经被普遍应用于断口、磨损及腐蚀表面分析，特别适合做产品失效分析工作，因为人们可以首先在低倍下找好所感兴趣的区域，然后再调到高倍进行仔细观察分析，非常实用方便。

失效分析工作就是研究探索零件断裂失效的机制，并形成了一门以断口分析为主的学科——断口学，或叫断口金相学。它不仅能在设备失效后进行诊断分析，还可为新产品、新装备投入使用进行预研预测。失效分析工作涉及多种学科，从物理冶金角度分析，断口、裂纹及冶金、工艺损伤缺陷分析仍是基础，实践证明，没有断口、裂纹及损伤缺陷分析的正确诊断结果，是无法提出失效分析的准确结论的。
凡是过去利用复型电子金相技术所能获得的知识，现在几乎全部可以从断口的扫描电子图象中直接得到，而且，与利用透射电子显微镜观察断口复型相比，扫描电子显微镜对试样的要求不那么严格，制样方法简单可靠，从而克服了复型技术中的很多限制。这也是为什么在近年来已经几乎看不到利用透射电子显微镜观察断口的技术分析文献。

一、试样的制备，尽管扫描电子显微镜对试验的样品要求不严格，但故障、失效分析样品与实验室在试验状态下的样品有明显的差别，这些样品的表面都不同程度的受到损伤和污染。因此要想得到良好的观察效果，就必须对样品进行处理，在样品的处理上要仔细谨慎。

、        断口的保护：断口应存放在干燥器皿中，对于需短期存放的断口，特别是碳素钢断口应对断面需涂覆层保护，可以涂新鲜的机油或用醋酸纤维纸保护。
2、        断口的清洗：清洗分机械和化学清洗，在清洗前后，必须用实体显微镜检查确定断口是否要清洗及清洗的效果。注意，对于可能是应力腐蚀的断口，必须在任何清洗前完成腐蚀产物的判定。机械清洗是用毛刷在有机溶剂里清洗或用醋酸纤维纸反复粘揭，根据需要两者可结合使用。在清洗过程中一般尽量避免使用水，毛刷可使用牙刷，有机溶剂使用丙酮的效果优于乙醇。用醋酸纤维纸反复粘揭后还需把样品放入丙酮中在超声波仪里清洗30分钟。任何化学清洗方法对断口的微观特征都有不同程度的损伤，而且不好掌握，因此一般不推荐使用化学法清洗。

断裂性质及断口特征的分类

1、韧性断口特征：
由于过载造成的塑性断裂，宏观一般有明显的塑颈变形，断口粗糙呈灰暗色。典型的微观特征是韧窝花样，根据受力的状态不同，微观特征有一定的变化。产生原因一般是材料没有足够的强度，使用条件超出设计预料，零件在工作时承受了异常的载荷。图1是30CrMnSi材料的轴件由于处理不当，造成的过载断裂，是典型的韧窝特征，

2、脆性断口特征：
断裂时没有、或很少出现宏观变形特征，有明显的“人字花样”，可能出现碎块。脆性断裂一般通过两种断裂方式，即解理和沿晶中的一种，或混合扩展。微观特征有解理特征和沿晶特征。图2是GCr15轴承钢由于淬火温度过高，产生过热组织形成的沿晶断口特征，图 3是GCr15轴承钢正常的断口特征，是准解理特征。图4是35CrMo高强度螺栓氢脆不严重区的断口特征，是沿晶和韧窝混合的断口特征。
应力腐蚀断口和氢脆断口均属脆性断口，图5是黄铜的应力腐蚀断口特征，呈沿晶断口特征。图6是1Cr18Ni9Ti材料应力腐蚀裂纹特征。图7是35CrMo高强度螺栓由于电镀不当形成的氢脆断口特征。

3、        疲劳断口特征：
疲劳断口宏观一般有明显的三个区：疲劳源区、疲劳扩展区和瞬断区。图8是镍基高温合金叶片疲劳扩展区的断口特征。图9是镍基高温合金叶片在亚表面的铸造缺陷疏松形成疲劳源的断口特征。

三、金相样品的观察
利用扫描电子显微镜观察金相试样，具有独特的风格，金相试样的腐蚀要比通常腐蚀略深，由于扫描电镜的分辨率远高于光学显微镜，所以可以得到样品中更多的细节。观察金相试样时一般使用较高的电压，试样最好要倾斜一点，图10是8000倍下高温合金强化相的形态，在光学显微镜下是观察不到的。利用背反射图象还可以帮助我们辨认试样中的相组分。图11是不锈钢叶片在锻造时产生折叠缺陷的背反射图象，缺陷被明显的显示出来。利用能谱仪可以迅速判定金属试样中夹杂的成份和类型，图12是高温合金材料有由于冶炼时带来的夹杂形态，其成分主要是钙，这对失效分析是非常有用的。