X-荧光 » 讨论区 » 分析百问 » 【转载】【求助】高频熔片问题

采购询价

点击提交代表您同意 《用户服务协议》 《隐私政策》

 17  1/2 12››
 
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
打印 | 推荐 | 订阅 | 收藏

标题:[未解决]【转载】【求助】高频熔片问题

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
small2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71343
精华 0
积分 9992
帖子 15064
信誉分 100
可用分 20428
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
1

发表于 2016-3-25 10:18 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】高频熔片问题

现在我们做熔片时，坩埚里面总是残余很多试剂倒不出来（熔片机自动倒的），有时倒出来的样品量太少了，都成不了型，只能成一个月芽形，面积不够大，都不能用了！
这会是什么原因呀，浇铸的温度不够高吗？脱模剂的量的问题？还是坩埚本身的问题（我们的坩埚因做某些样品，坩埚底部和下内壁不太光滑，有少量已经合金化了）。。。
有没有人知道，或是类似的情况，探讨一下怎么解决，谢谢～
PS:哪些溶剂是酸性，哪些是碱性，这个怎么分的！
顶部
tomm[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119240
精华 0
积分 2226
帖子 4071
信誉分 100
可用分 5555
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
2

发表于 2016-3-25 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1.熔体没有摇匀2.熔体温度不够3.坩埚没有放平4.加脱模剂是根据你的样来加量的5.流动性问题,可以升高温度在熔样机第二段摆动时加入10mg溴化锂干粉6换我们公司的产品
顶部
momom[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119242
精华 1
积分 1766
帖子 3068
信誉分 102
可用分 3954
专家分 20
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
3

发表于 2016-3-25 10:19 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
温度不要再增加了，这跟温度没关系。你需要先把坩埚重新加工，高频设备对白金坩埚的加热性质对白金坩埚的变形和消耗都比较大。如坩埚从新加工后还出现此问题建议你更换溶剂。这个问题我以前向洛阳特耐实验设备公司咨询过。
顶部
small2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71343
精华 0
积分 9992
帖子 15064
信誉分 100
可用分 20428
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
4

发表于 2016-3-25 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #2 tomm 的帖子

谢谢！
但你说的这些可能性都不大，我们的机第二阶段是自动45度摇摆，温度也没问题，坩埚没放平这个可能性也不大，倒出来时倾倒角度是110度，所以有没有放平关系不大，我们的机在熔样时，中间阶段是加不了任何试剂，坩埚有盖子挡住了
顶部
small2011[使用道具]
二星
Rank: 7Rank: 7Rank: 7


UID 71343
精华 0
积分 9992
帖子 15064
信誉分 100
可用分 20428
专家分 0
阅读权限 255
注册 2011-8-24
状态 离线
5

发表于 2016-3-25 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
谢！
2楼的说的坩埚问题，这个是确存在的，我们也知道，只是还想知道除了坩埚本身的原因，还有没有其它原因！
顶部
大学习[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119243
精华 1
积分 1817
帖子 3189
信誉分 102
可用分 3632
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
6

发表于 2016-3-25 10:20 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
可能与您制样的材料有关，若材料中含有少量金属，或是含有较多的铜，硫等易与白金附着的元素，可能发生此情况。
另白金皿用一段时间后内表面要进行抛光加工，具体方法可向熔样机厂商资询。
顶部
小猫[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119233
精华 3
积分 1711
帖子 3049
信誉分 106
可用分 3782
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
7

发表于 2016-3-25 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
与坩锅，脱模剂过多有关系，与温度无关，可以减少脱模剂，增加熔剂，看看效果如何
顶部
jom[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119251
精华 0
积分 1616
帖子 2891
信誉分 100
可用分 3861
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
8

发表于 2016-3-25 10:21 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 small2011 的帖子

考虑过你用的熔剂了吗？
熔剂本身也有酸碱性，如Li2B4O7和Li2BO3，当然酸碱性都弱。但是如果试样是酸性，选用碱性熔剂（碱性试样当然选用酸性熔剂），这样熔融效果会好点。你可以尝试下。
还有，如果试样含有还原性物质（尤其是金属单质和金属的低价氧化物），应在低温条件下对试样进行预氧化。
脱模剂是需要的，但也不用很多，很少一点就够 用了。引入太多的杂质元素对分析结果也有影响。
坩埚内壁应该保持光滑，一旦有缺陷，就会很容易发生黏附。还有是不是坩埚或模具壁太陡了，这也会有一些影响。
顶部
momom[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119242
精华 1
积分 1766
帖子 3068
信誉分 102
可用分 3954
专家分 20
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
9

发表于 2016-3-25 10:22 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 small2011 的帖子

坩埚需要抛光或重铸，脱模剂加多了，表面张力太大导致样片成月牙型，如果坩埚光滑还存在以上问题，建议跟换配比，具体配比要根据矿样成分而定。
顶部
小黄[使用道具]
五级
Rank: 5Rank: 5


UID 119235
精华 0
积分 2401
帖子 4422
信誉分 100
可用分 6758
专家分 0
阅读权限 255
注册 2014-1-7
状态 离线
10

发表于 2016-3-25 10:23 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

回复 #1 small2011 的帖子

偏硼酸锂酸性，四硼酸锂碱性。建议如果不做太怪的样品用人家配好的复合溶剂。如果样品里重金属元素或卤族高要小心了，很容易腐蚀坩埚，要做的话，要大比例稀释。
顶部
 17  1/2 12››