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标题:【求助】测塑化剂,有必要溶解样品后再萃取吗?

101010[使用道具]
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不知道你们之间的结果差异到底多大,按你描述来说,应该结果差异不会太大才对,现有差异可能是合理的方法再现性范围内的。
样品直接溶解,如果不经任何处理,肯定会有较高的样品基质干扰,但是不会有目标物损失;
样品溶解后再经过萃取,这么做最大的好处就是去除基质干扰,但是选择到合适的溶剂比较难,容易有目标物损失;
对于这样的结果争议,除非你能指出萃取的损失比不可接受,或者他们提供基质影响有多大,否则谁都不服谁;
最好用标准方法检测,或带标准物质(被赋值的同基质样品)进行质控,如果都不行,那也得坐下来商讨统一的检测方法。
至于送第三方,那是下下策,你们都是行业内的自有检测机构,专业度应该足够,弄到第三方那就是你死我活了,谁输了回家都得挨棒子。
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feixi[使用道具]
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12
 
估计结果差异比较大吧??叫供应商送第三方检测去。。。

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几个ppm就超标了,我这边测刚刚超标。
供应商测的就没超标。
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feixi[使用道具]
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不知道你们之间的结果差异到底多大,按你描述来说,应该结果差异不会太大才对,现有差异可能是合理的方法再现性范围内的。
样品直接溶解,如果不经任何处理,肯定会有较高的样品基质干扰,但是不会有目标物损失;
样品溶解后再经过萃取,这么做最大的好处就是去除基质干扰,但是选择到合适的溶剂比较难,容易有目标物损失;
对于这样的结果争议,除非你能指出萃取的损失比不可接受,或者他们提供基质影响有多大,否则谁都不服谁;
最好用标准方法检测,或带标准物质(被赋值的同基质样品)进行质控,如果都不行,那也得坐下来商讨统一的检测方法。
至于送第三方,那是下下策,你们都是行业内的自有检测机构,专业度应该足够,弄到第三方那就是你死我活了,谁输了回家都得挨棒子。

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标准就是几个ppm以内合格。我这边检测的刚好超了,对方检测没超标。
虽然数据来看差异不大,但合格与不合格的区别啊。
本样品就是纯的单一物质,基质干扰不强。
对方的萃取法,不知道回收率如何,所以我这边也不好下定论。
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xyw5[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 feixi 于 2016-3-25 15:32 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
不知道你们之间的结果差异到底多大,按你描述来说,应该结果差异不会太大才对,现有差异可能是合理的方法再现性范围内的。
样品直接溶解,如果不经任何处理,肯定会有较高的样品基质干扰,但是不会有目标物损失;
样品溶解后再经过 ...

不强怎么理解呢,会不会导致结果系统性偏高呢,否则对方也说损失不大,那就无解了。
一般邻苯管控0.1%,你们正好在合格边缘,也就是说将近有99.9%的样品中其它成份存在于测试溶液中,从这方面看,基质干扰不强就很难有说服力,除非有实验数据支持。
而且有可能你们的结果都没错,都在重复性限范围内。
如果仅是几个ppm的差异,建议直接从风险上要求退货,测试结果接近管制限值,这样的物料如果用了,风险谁担,除非供应商敢保证所有风险他们承担。
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圆圆圈圈[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 xyw5 于 2016-3-25 15:34 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')

不强怎么理解呢,会不会导致结果系统性偏高呢,否则对方也说损失不大,那就无解了。
一般邻苯管控0.1%,你们正好在合格边缘,也就是说将近有99.9%的样品中其它成份存在于测试溶液中,从这方面看,基质干扰不强就很难有说服力,除非 ...

比较赞同楼上。
楼主,我觉得这个不完全是谁简单的对了或者错误的问题,对方坚持他的方法,你坚持你的方法,第三方有可能给出第三种结论。
你的方法验证过,对方的方法也有可能是验证过的,没必要拼这个,而且对于任何一个做检测的人来说,自己的结论被否定都是难以接受的,当然这还与个人性格和工作态度有关。
报告你的结论,让领导决定,收货还是退货就好了
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吴才子[使用道具]
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什么标准啊??才几个PPM?
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feixi[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 吴才子 于 2016-3-25 15:35 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
什么标准啊??才几个PPM?

DEHP,限定1.5ppm以内。
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丁香@@[使用道具]
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什么标准啊??才几个PPM?

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食品的限量很低的。
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DEHP,限定1.5ppm以内。

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只见过做迁移的在1.5ppm以下的。
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feixi[使用道具]
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QUOTE:
原帖由 杀人犯 于 2016-3-25 15:38 发表 bbcodeurl('http://bbs.antpedia.com/images/common/back.gif', '%s')
DEHP,限定1.5ppm以内。

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只见过做迁移的在1.5ppm以下的。

食品中的标准。
在食品中是不能添加塑化剂的,但环境,包材等原因,会有一点点,所以限量比较低。
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