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标题:【求助】 缓释胶囊中试样品，按质量标准

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发表于 2016-3-26 09:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【求助】 缓释胶囊中试样品，按质量标准

缓释胶囊中试样品，按质量标准，用液相法测定含量，研细，超声都足够长时间。理论投药量29%，实测27%。按27%装量，测定溶出度，最终释放都会超过100，甚至110.（小试时测定含量也偏低，但释放会和含量相吻合，4h释放接近100%）:cry:
question：如何操作，才能既满足含量，又满足装查，最终释放不至于过高。PS：标准已定，不可改，一批中试样品已生产完，待充填。急！求教高人指点一二，不胜感激。
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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发表于 2016-3-26 09:45 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 xiaoxiaojinglin 为MSN好友 通过MSN和 xiaoxiaojinglin 交谈

 小中大

【回复】

正常情况下这种情况不会出现，出现了说明有些环节有问题。先分析一下吧：你的装量和溶出测定方法是不是一样的？方法是不是存在干扰而被忽略了？方法学验证满足要求吗？你的胶囊测定装量是用内容物还是直接用胶囊？肠溶层有没有影响药品装量的检测？（如果直接用胶囊，肠溶层会糊住API，这个很有可能）
你这些信息一个也没说，只是强调怎么操作才能兼得，还不能改标准，遇到问题首先应该是先去分析原因才对呀，不然问题总是存在那里，也许这次你侥幸过关，那么以后呢？
我会帮你置顶帖子，希望有人帮你解决这个问题。
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xiaoxiaoai[使用道具]
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发表于 2016-3-26 09:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

你要是QC，就启动OOS调查
溶出110% 异常数据啊
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wwwh[使用道具]
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发表于 2016-3-26 09:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

研磨可能会有吸附或者损失，我们做的片剂在放大生产交接时也遇到了这种问题，中间体颗粒含量偏低，不同材质的研钵可能会有吸附呢！
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发表于 2016-3-26 09:46 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

建议立即启动OOS，从每个中间体的验证方法、工艺过程入手，调查重点是填充胶囊前的物料中控、成品释放度测定操作细节和HPLC检测细节。
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daomei[使用道具]
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发表于 2016-3-26 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

感谢您的回复，非常赞同您的意见。;)
    我的溶出度测定用的胶囊，胶囊的存在只是略微的影响了1h的释放。主要原因出现在含量测定（HPLC）,按药典标准操作API没有完全溶解出来，之前一直没有发现这个问题，现在才发现，可修改的范围就窄了。
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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发表于 2016-3-26 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 添加 xiaoxiaojinglin 为MSN好友 通过MSN和 xiaoxiaojinglin 交谈

 小中大

【回复】

谢谢哈 的确异常 引起方法学的一系列质疑
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wawa11[使用道具]
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发表于 2016-3-26 09:47 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

那顺便问下您吸附的问题是如何解决的呢？选择个吸附小的研钵？
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发表于 2016-3-26 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

这和方法学无关啊 是实验方法的问题 或者产品的问题
方法学验证一般不会出问题
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钻石[使用道具]
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发表于 2016-3-26 09:48 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【回复】

呵呵，发现问题就好，努力解决它！祝LZ一切顺利哈
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