原子荧光

硒是一种非金属元素，常用来做光敏材料，催化剂，同时硒也是对人体有很多益处。
①. 硒有抗癌作用。人体缺硒易患肝癌、肺癌、胃癌、食管癌、肾癌、前列腺癌、膀胱癌、宫颈癌、白血病等。
②. 硒有抗氧化作用。硒是最好的抗衰老物质，如果人体缺少了硒就会“不再年轻”， 会导致未老先衰；
③. 硒能够增强人体免疫力。缺硒使人体的免疫能力下降。
④. 硒有拮抗有害重金属的作用。缺硒易引发铅、砷、镉等重金属中毒症状。
⑤. 硒能够调节维生素A、维生素C、维生素E、维生素K的吸收与利用。缺硒能引发近视、白内障、视网膜病、眼底疾病、老年黄斑变性等疾病。
⑥. 硒有调节蛋白质的合成的功能。缺硒能引发蛋白质能量缺乏性营养不良，染色体损害等。
⑦. 硒能够增强生殖功能。缺硒能引发射精受阻，精子活力低下、发生畸形，受胎率降低，子宫炎发病率升高
等等症状。
硒元素是精浆中过氧化物酶的必需组成成份，当精液中硒含量减低时，这个酶的活性降低，不能抑制精子细胞膜质过氧化反应，造成精子损伤，死精增多，活力下降。
⑧. 硒是肌肉的功能的重要成分，缺硒会使骨骼肌萎缩和呈灰白色条纹，发生心肌受损，心肌细胞致密性变化，脂质增多，钙质沉积，导致疾病发生。
今天和大家分享用原子荧光法检测硒的方法。
Se的推荐分析条件
基本物理参数：
(1)Se的原子荧光光谱：
波长（nm）        196.09        203.99        206.28        207.48
能级（电子伏）        0―6.323        0.247―6.323        0.314―6.323        0―5.974
203.99(nm)为直跃线荧光，具有最强的荧光强度。
207.48(nm)为缔合共振线，只能得到很弱的荧光信号。
(2)氢化物的物理性质：
氢化物        熔点(℃)        沸点（℃）
SeH4        -65.7        -41.3
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯Se粉，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，微热溶解，移入1000mL容量瓶中，再加入200mLHCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Sn浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用20% HCl (v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Se浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用20% HCl (v/v)稀释至100mL，摇匀，此溶液Se浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号        加入100ng/mL   标准体积(mL)        加入HCl体积 （mL）        最终体积      (mL)        标准浓度    ng/mL
1        0.00        20        100        0.0
2        1.00        20        100        1.0
3        2.00        20        100        2.0
4        5.00        20        100        5.0
5        10.00        20        100        10.0
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入3.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流80mA         
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右     
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~90转/min
检出限(参考值)：0.02ng/mL
注意事项：
(1)一般分析纯硫酸或盐酸中有较高含量的硒，应采用优级纯硫酸或盐酸，并注意检查空白。
(2)在配制标准贮备溶液时，应严格按规程采用水浴，低温进行溶解,若用盐酸溶解温度不宜太高，否则硒可能挥发而损失。
(3)一般混合酸分解的试样,Se以六价状态存在于溶液中,Se(Ⅵ)在酸性溶液中不能与KBH4反应。为将Se（Ⅵ还原至Se（Ⅳ），样品分解后，在HCl介质中加热近沸2min即可使Se（Ⅵ）定量转化为Se(Ⅳ)。
干扰及其消除方法：
(1)Al、Fe、Ca、Mg、Na、 K、Ti及Cl-、F-、NO3-、SO42-、PO43-不干扰测定。
(2)在4mol/L HCl酸度和Fe3+的加入量为8mg时，0.1g/ml Se,常见元在下列素浓度时不干扰测定：Ni 2000μg/ml、Cu 400μg/ml、Pb 1500μg/ml、As 100μg/ml、Sb 140μg/ml、Bi 70μg/ml、Sn1 40μg/ml、Ge 19μg/ml、Hg 15μg/ml、Te 0.5μg/ml、Ag 0.2μg/ml、Au 0.2μg/ml、Pd 0.2μg/ml。
(3)氢化物发生原子吸收法中观察到Sn对Se测定的严重干扰，而氢化物原子荧光法中未发现。
(4)对于基体成分复杂，而Se的含量较低的样品，可采用萃取，巯基棉吸附，离子交换等分离富集方法来消除干扰。