小中大【求助】液相不出峰了
用的是岛津SPD-10AVP。已经用了超过7年了吧。做了2个含量。一个是大青叶中靛玉红的含量,一个是板蓝大青颗粒中腺苷的含量。大青叶是用氯仿提取,回收溶剂,甲醇溶解定容。流动相采用的是甲醇-水(25:75)。板蓝大青颗粒是直接用甲醇溶解。超声提取。取上清液过滤。流动相采用的是甲醇-水(14:86)。含量测定均为10版药典项下测定方法。在进入液相前都用了微孔滤膜过滤。流动相也用了抽滤。超声脱气处理。2个用的是一根柱子。做2次含量相隔一个多星期。出现了相同的情况,就是第一天出峰。第二天连溶剂峰都没有。已经检查过进样器,通色谱柱的管子。出色谱柱进检测器的管子还有废液管路,都是通的。就是第二天不出峰,连溶剂峰都没有。基线不稳定。有点上飘~
偶是新手。处理液相问题没几天。请教各位解决方法~~~谢谢谢谢啦~~~
顺便问问。哪位色友知道武汉液相维修点~~