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标题:【求助】应该如何才能较好地实现红外表征呢

p1900[使用道具]
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【求助】应该如何才能较好地实现红外表征呢

制备了一些PP/淀粉复合材料,共混挤出后想去做红外IR测试(只有透射IR)。  尝试用小型热压机热压成薄膜(已加压到40MPa热压),压出来后去做红外发现峰型太厚(估计是浓度过高,或者薄膜厚度过大)纠结的问题是:
1、条件限制能够热压的薄膜最薄也差不多这样了(我同学做PE的,他同样条件压出来薄膜做红外效果很不错~晕死),有何办法另薄膜更薄?更适合做IR?
2、假如薄膜的浓度过高,那有何办法降低薄膜浓度? 想尝试做溶剂涂薄膜,但貌似能溶解PP的溶剂不多啊,而且里面还有淀粉+其他一些助剂之类的~~能推荐一个较好的溶剂吗?
3、尝试粉碎为细粒状与KBr研磨压片,但是限于高分子的特性,还是很难研磨均匀压片。
总之,应该如何才能较好地实现红外表征呢?查过全反射IR貌似可以,但是没这样的条件,要搞的话到外面做很费时而且很麻烦。学校只有透射IR……
附上IR图对比,请各位大大不吝赐教一下,分析下,万分感谢啊^_^


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malong[使用道具]
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【回复】

文献一般用啥方法?
含氧的聚合物一般做红外样品不能太厚,要比聚烯烃薄很多才可以,比如淀粉做透射的话,20微米估计都太厚了,在5-10微米差不多。
熔融法:我知道纤维素不太好熔融,我不了解淀粉,淀粉好熔融吗?如果是的话,可以用你压好片剪出一块来再去压薄些;
溶剂法:PP溶解(要高温就是了,常见的甲苯应该可以,高沸点的十氢萘肯定能溶解只是不常见)倒是可以,就是我不知道淀粉一般什么溶剂可以溶啊,溶了pp如果不溶淀粉似乎也米用哦。
不过,你这共混挤出,做IR是想看二者有什么相互作用还是?
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无怨无悔[使用道具]
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【回复】

其实也有做PP+纤维素的(更不知道如何做IR了)做红外是看看它们的结合如何(加了偶联剂)看看某些基团是否减少了~~另外看看里面加工过程中是否引入神马物质了~~因为做出来复合材料的感觉效果不咋的,因此想分析下原因,谢谢!
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青青草[使用道具]
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【回复】

天啊,难度就没有高人指点一下吗?这个是瓶颈啊……
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daomei[使用道具]
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【回复】

请问你现在做的这方面怎么样了?你是加的硅烷还是钛酸酯?我做的是PVC/淀粉复合材料,感觉硅烷真不好!
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malong[使用道具]
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【回复】

When 共混挤出, you can take a little melt sample and coat KBr plate directly.
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wwwh[使用道具]
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【回复】

PP/淀粉复合材料,我觉得应该考虑的分散情况吧,分散的话可以有切片,然后用高倍数显微镜进行观察,或者做扫面电镜。
至于结合问题,偶联剂到时涉及到化学键的结合,但是偶联剂的加入量一般比较少的,在红外中估计也体现不出来。
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