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标题:[未解决]【转载】石墨管空白高的判断方法

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
teddy[使用道具]
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【转载】石墨管空白高的判断方法

昨天用石墨炉测钠,发现实测值(0.655Abs)与理论值(0.2Abs)相差甚远,且在清除(除残)阶段时,仍然存在较高的样品信号和背景信号。见下图:那么这究竟是样品的问题还是石墨管本身的原因呢?于是接着做了石墨管空测实验,也就是在原有的升温程序下不进样单走一个升温程序,看看石墨管的空测结果如何;升温程序和结果如下:从上图可以看出,尽管事先已经对石墨管进行了多次空烧,但是石墨管的空白值仍然很高,远远大于0.008Abs的下限值;尤其是在清除阶段的空白值更高,这就引起了另一个怀疑点,那就是石墨管与光轴的同心圆的状态遭到了破坏。由于我使用的仪器是纵向加热的石墨炉,按理讲这种石墨炉最不容易产生石墨管在......
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vbnm[使用道具]
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使用Z-3000做的吗?
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jiushi[使用道具]
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仪器的确是ZA3000型的,但是石墨管是国产的。
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adg[使用道具]
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石墨材料里不知道还含有啥杂质啊

不知道安老师有没有做过研究
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没有做过这方面的专门研究,一般在做石墨炉前首先要进行空烧和空测来检查空白情况,即随测随查。

一般而言,如果是使用了正规厂家的石墨管,由于材料是高纯石墨材料,所以空白值很低。

根据我的回忆我只发现过某国内厂家的石墨管的铜的空白奇高,记得当时我非常惊讶,因为石墨材料里的铜的存在十分罕见的。加上这次发现了钠的干扰也是第一次,因为测钠很少用到石墨炉,而是火焰法。
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happydream[使用道具]
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安老师,Z-3000测试短波元素的检出限和精密度如何?



如As,Se.空烧的SD在什么范围?
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iop[使用道具]
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您问的是元素检出限吗?此外是火焰方式的还是石墨炉方式的?

非常棒抱歉,因为我主要是搞维修工作的,由于As和Se元素我很少测,所以没有空烧的记录供您参考。不过无论是何种元素的空烧值均无SD这个概念,因为空烧值的变化很大且不是样品的测试值,所以没有SD(标准偏差)一说。这仅是个人观点。
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jiankufanhan[使用道具]
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是的

石墨炉测Na确实很少用到
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shuishui[使用道具]
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不进样进行测试的Sd.
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teddy[使用道具]
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不错的排除方法,有没有换一根石墨管试试看呢
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