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标题:[未解决]【转载】【求助】土壤中测铅铬镉，结果质控偏低至少一倍

  [未解决]本主题悬赏 可用分 1  
ass[使用道具]
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发表于 2016-3-31 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大

【转载】【求助】土壤中测铅铬镉，结果质控偏低至少一倍

土壤测金属元素时，每次铅铬镉的质控（GSS-3）都偏低很多其它的都正常，用的是硝酸—高氯酸—氢氟酸消解，看有些文献说是没有消解完全，哪位有可以帮忙解决下这个问题啊?——谢谢咯！
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happydream[使用道具]
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发表于 2016-3-31 15:59 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是说质控（GSS-3）其它元素都正常，而铅铬镉偏低？同一管消化液？
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iop[使用道具]
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发表于 2016-3-31 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
1. 给出具体消解的操作流程；

2. 这些元素是容易偏低，但不一定是未处理完全导致，用这种方法消解一般都不能温度太高，不能让消解液过沸。可用空白加标方式做一遍，如果还是偏低，说明处理过程有问题，如果结果正常，则应是未消解完全。

3. 确认标准品有效性.
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2016-3-31 16:00 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
尝试使用基体改进剂试试，铅镉的话一般用磷酸二氢胺
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jiankufanhan[使用道具]
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发表于 2016-3-31 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
用了的 。。
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发表于 2016-3-31 16:01 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
空白加标是指的是加入标准溶液啊，样品是好的，因为我们又做过GSS-13也出现一样的结果
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shuishui[使用道具]
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发表于 2016-3-31 16:02 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
GSS-3 好像金属数据都是比较大的，CR偏低很正常，CR一直都是偏低的，但是PB CD 石墨炉做的还行啊，一般影响不是很大，你前处理有有问题吧？你称样几G定容多少？
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发表于 2016-3-31 16:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
我称的是0.3g，定容50mL，用消解罐200度消解4h，180度赶酸
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发表于 2016-3-31 16:03 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
加氢氟酸那一步，最好温度低点100°左右消解一小时，其他的步骤怎么弄差别不是很大。 你温度我感觉有点高，消解的时间是不是太久了点，加上你赶酸的话，你一天都做不了
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艰苦奋斗[使用道具]
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发表于 2016-3-31 16:04 资料 个人空间 短消息  加为好友 

 小中大
是的，都是头天消解第二天做的，要分开消解啊？我们都是把酸一起加了然后消解
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