原子吸收

今天测了一个样品：活蚬肉0.5克样品+5毫升硝酸+1毫升双氧水微波消解，赶酸至约5毫升，冷却定容至25毫升Cr标准系列0ppb,10ppb,20ppb,30ppb,40ppb,均为1%硝酸定容硝酸镁（15微克）基改，PE800，1500灰化，2300原子化（此乃仪器的推荐条件）检测灵敏度很高，虽然峰轻微拖尾，但是线性很好样品空白测得值为24ppb，样品测得值为29.3ppb，空白和样品平行很好问题：1.样品空白如此的高，到底是什么原因，我问过一些同行，据说测铬要把酸彻底赶尽，才能把空白降下来，不然硝酸有干扰，可是灰化温度如此高，硝酸还能有什么干扰，我个人怀疑是不是硝酸（优级纯）里就有铬2.标准......

空白是不是污染了，如果按照你的这个计算，样品中也就只有5.3ppb。



确实标准不用这么高，但是只要条件合适也应该没有什么问题

样品是不是污染了，换瓶硝酸看看！！有可能硝酸不好 含有铬！

还有你的容器不能用铬酸洗！！！

空白确实有点问题，优级纯的硝酸也不应该这么高

再者，一般来说做石墨炉都需要把算赶得彻底点，不然对一般的元素都会有影响而且会降低石墨炉的使用寿命。对还是是背景吸收不正常的。

Cr峰形拖尾还是比较正常的，因为原子化温度比较高，PE推荐的是2300，我用的HITACH Z-5000推荐的是2600，LZ不妨升高原子化温度试试。

你说的有道理，动过洗液的瓶子是不能用于原子吸收的，Cr洗不下来。你不进样试试看，吸光度是多少，如果还是那么高的话，就是石墨管污染了，换新的吧！

如果真如楼主所说的平行性好,那一般可以排除污染的因素,我想不会几个空白都污染的程度那么巧都差不多.很有可能是试剂本底就高,可以直接把1%的硝酸进样测测看.

如果样品浓度和空白很接近,就需要加大消解量..如果超标线,不要随意扩展标线范围,宁可用稀释样品的做法测.

国产优级纯的硝酸中铬含量也很高。通常食品中的铬用干法处理空白要低些，用湿法处理，结果常偏高。

有道理 、//////..;....,'

如果是消酸本底空白高可以试试不同厂家的酸以及不同级别的酸比如高纯硝酸

我也是做空心胶囊铬的限度，2%的硝酸（优级纯）吸收值真大，10ul，都有0.3左右。想问问大家，你们有的什么硝酸