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标题:[未解决]【求助】用瓦里安AA240石墨炉优化测铊条件遇到的问题

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【求助】用瓦里安AA240石墨炉优化测铊条件遇到的问题

新人做实验,这台仪器把我给搞傻了。求各位大神帮忙。1:在不同灰化温度下测土壤标样中的铊来筛选基改剂,得出350℃时,2200℃原子化温度(仪器默认),15:10(g/L)的硝酸钯比硝酸镁效果最好(以吸光度与背景吸光度为指标),由于是新手,想问问这么高浓度的基改剂正常吗??2:最近测土壤标样(5.1+-0.5)发准确度很不好,平行测样最大相差都有1-2ug/L,于是我测了标曲之后回过头来测标液浓度,还是测不准,而且所得吸光度与标曲吸光度相差不小,请教是哪里出错了??3:换了平台石墨管之后,发现空白及标液的背景吸光度都很高(空烧老化两次),这又是怎么回事啊,平常测标液的背景吸光度一般是多少??
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大神、大神快出来!!求帮忙啊
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jiushi[使用道具]
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将你的数据都放上来吧。曲线范围,对于习惯度,方程式等等。
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不同比例混合基改剂(Pd(NO3)2:Mg(NO3)2)测土壤标样(5.1+-0.5)

未加基改剂 5:5 7.5:7.5 10:10 15:15

吸光度 0.0115 0.0123 0.0189 0.0215 0.0205

4:6 6:9 8:12 10:15 12:18

吸光度 0.0121 0.015 0.0186 0.0161 0.0167

6:4 9:6 12:8 15:10 18:12

吸光度 0.017 0.0163 0.0189 0.0216 0.0182

选取其中能获得较好吸光度的基改剂,测出来的标曲的线性相关系数都能达到0.999以上,可是发现不能准确测量土壤标样,还有平行测样的RSD比较大,怀疑是石墨管使用久了(其实也只烧了两百多次),换了石墨管之后又发现测标液的背景吸光度增高了许多,0.07--0.09之间,比没换之前高了一倍,而且土壤标样的背景吸光度达到0.15--0.22之间,高得吓人。
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回复 #4 adg 的帖子

标里的数据是用消解出来的土壤溶液来做的吧?

你这灰化温度太低了,基改的作用没怎么发挥到。用基改要知道基改的作用及大概的原理。
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没有消解,直接用铊的的标液。先前筛选灰化温度的时候发现在350℃吸光度效果最好啊。。。而且仪器推荐的是250
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你要做土壤的铊肯定用消解好的溶液来优化条件好啦。铊的标液本身就没多大的干扰,这样你优化好的条件很多时候峰型之类跟样品的对不上。

灰化温度提高了才能在原子化前更多的赶走杂质,降低背景。
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嗯嗯,所用一直是测的土样标样啊,这是做标曲的标液是没有消解的。
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iop[使用道具]
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消化好土壤样品在进行优化
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