原子荧光

没那么难吧，你用的是什么型号的仪器？我们单位用金索坤的SK-2003AZ测土样中的铅，挺顺利的。这是分析测试条件，您可以试试。
标准储备液的配制：
称取1.0000g高纯金属Pb，加入20mL1：1HNO3(v/v)溶液，加热蒸至近干，用HCl赶HNO3三次。加入250mL1：1HCl，加热溶解PbCl2，移入1000mL容量瓶中，再加入250mL1：1HCl，冷却，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，此溶液Pb浓度为1000μg/mL。
标准系列配制：
吸取1.00mL浓度为1000μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL，摇匀，此溶液Pb浓度为10.0μg/mL。吸取1.00mL浓度为10.0μg/mL的标准储备液的移入100mL容量瓶中，用混合液[10% HCl (v/v)–2%铁氰化钾 (w/v) –0.4%草酸(w/v)]稀释至100mL，摇匀，此溶液Pb浓度为100ng/mL。用此溶液配制下表的标准系列：
标准号        加入100ng/mL   标准体积(mL)        加入HCl体积 （mL）        加入混合液
体积(mL)        最终体积      (mL)        标准浓度    ng/mL
1        0.00        2.00        20        100        0.0
2        1.00        2.00        20        100        1.0
3        2.00        2.00        20        100        2.0
4        5.00        2.00        20        100        5.0
5        10.00        2.00        20        100        10.0
注：混合液为10%铁氰化钾 (w/v) –2%草酸(w/v)
还原剂的配制：
称取1.0gKOH溶于200mL蒸馏水中，溶解后加入4.0gKBH4继续溶解，若有沉淀过滤后使用。
测定条件：
光源：空芯阴极灯，灯电流80mA         
负高压：-300~-350V
主气流量：为定值，在500mL/min左右     
辅气流量：800~1000mL/min
泵速：70~90转/min                     
检出限(参考值)：0.02ng/mL