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标题:【讨论】无溶剂加热遇到了难题,大家帮帮忙

哈密瓜[使用道具]
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【讨论】无溶剂加热遇到了难题,大家帮帮忙

General ring closure procedure to compounds 5b–f, i, j.
A neat mixture of the appropiate (E,E)/(Z,E) 4 (3.6mmol) was heated to 110–130 
C for 10–24 h
上面为文献上的加热方式,文献上是130度,12h.没有写需要溶剂加热,原料为无色油状液体,我将无色油状液体加入烧瓶中,没有额外加溶剂,油浴150度直接加热24h,(PS烧瓶里面问题应该没有150度)发现产率很低,没有百分之十,很多原料都没有反应,做了好多次都是这样,然后提高温度到油浴170,产率还是没有增加。
无溶剂的加热,大家通常怎么处理?另外我加了回流管跟液封,我是拿这个反应没辙了,在此求助。
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xiaoxiaojinglin[使用道具]
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【回复】

干嘛不插个温度计好知道内温呢
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大花猫bb[使用道具]
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【回复】

原料很少,温度计只能测里面空气的温度了,我加了回流管和液封的。里面空气温度应该没有130吧
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女儿情[使用道具]
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【回复】

用密封的封管或是微波管做!
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女儿情[使用道具]
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用密封的封管或是微波管做!
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danzi[使用道具]
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【回复】

130度12h密封的封管,会不会热量散发不出去,出现安全的问题?
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【回复】

封管和微波管就是能抗15个bar的压力,专门用来做无溶剂,有一定压力的反应!
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【回复】

不要一味相信文献。何不加点高沸点溶剂试一试?比如DMF, DMSO, 乙二醇等,说不定会有奇效。------化学就是要试!
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小熊妮妮[使用道具]
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【回复】

既然是高温反应,拿少量的再加高油浴温度试试,估计感直接升温的反应,被破坏的可能性就要小的多。
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美人鱼[使用道具]
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【回复】

我看很多文献上说这个反应都是无溶剂纯原料加热,加溶剂不确定会不会有产物出来
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