【转载】【求助】TEM观察的粒径和XRD计算的相差较大

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标题:[未解决]【转载】【求助】TEM观察的粒径和XRD计算的相差较大

[未解决]本主题悬赏可用分 1

jkh123[使用道具]
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发表于 2016-4-6 19:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

有两个用户，都出现这种情况，都是活性炭上负载贵金属颗粒，比如Pd。其中一个用户，说XRD计算出来大于40nm，可是TEM下观察到的都是10nm左右，为什么会这样呢？
要说超声分散的缘故，可是超声时间不长啊，只有10min而已。求解！bow~

ayanyang[使用道具]
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发表于 2016-4-6 19:30 资料个人空间短消息加为好友

小中大

我是一直不信XRD小角衍射的结果的，纳米晶体的测量结果几乎都有差距

夜蓝星[使用道具]
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发表于 2016-4-6 19:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

你问问他们是怎么从XRD算粒径的。另外，TEM样品要具有代表性。

jkh123[使用道具]
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发表于 2016-4-6 19:31 资料个人空间短消息加为好友

小中大

XRD计算方法还没问。不一定是用小角衍射做的。
会不会和我们的制样方法有关呢？
我们一般是用1mm直径的毛细管取中部液体的。会不会那些粒径比较大的多数会呆在下层？

tomm[使用道具]
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发表于 2016-4-6 19:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

拿滴管在溶液里猛吸猛放几下，然后滴一滴浑浊液试试看。

jkh123[使用道具]
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发表于 2016-4-6 19:32 资料个人空间短消息加为好友

小中大

这个应该和在超声分散时候滴是差不多的吧？
我们是一边还在超声一边滴的

坚持2011[使用道具]
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发表于 2016-4-6 19:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

XRD检测应该是有一个粒度范围的，如果粒子过小或含量过低应该就检测不出来了，而且XRD是体相检测方法，给出来的应该是整体的情况，而TEM则是微区检测，代表性可能有一定的问题，可以多选择一些区域看看，寻找寻找有没有大地粒子。

momom[使用道具]
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发表于 2016-4-6 19:33 资料个人空间短消息加为好友

小中大

超声1分钟试试，有时大颗粒容易超掉

铃儿响叮当[使用道具]
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发表于 2016-4-6 19:34 资料个人空间短消息加为好友

小中大

TEM的杯具之处就在于看的范围太小，所以你的样品要具有均匀性。