帮忙分析个图谱吧！！谢谢啦

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标题:[已解决]帮忙分析个图谱吧！！谢谢啦

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lijuan20082008[使用道具]
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发表于 2011-10-25 18:43 资料个人空间短消息加为好友

小中大

大家好，小女子初接触液相，遇到一个问题请大家指教，我分离一个手性化合物，自己摸索的方法，图谱如下，最后面两个峰是异构体的峰，我的疑问是为什么前面那么多小的杂峰，做了很多遍都这样，我的流动相是正己烷：乙醇：TFA=85:15:0.1 ,0.8流速，210nm，我虽然知道在这个波长下溶剂出峰，那前面大峰可以理解，但紧跟大峰怎么这么多小峰啊！我想知道怎么改进消除这些杂峰，注：我的标准品很干净，不是样品的问题。我要做药品注册方法验证，这样的图谱不行啊！望不吝赐教！！万分感激！！

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2011-10-25 18:43

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dragon5[使用道具]
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2最佳答案

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小中大

回复 #16 lijuan20082008 的帖子

1、进空白1不含TFA、空白2含TFA验证是否已被氧化形成鬼峰（是否可用）

2、看是否可以用其他检测器检测。

3、继续摸索新方法

liumingyi[使用道具]
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发表于 2011-10-26 17:15 资料个人空间短消息加为好友

小中大

很正常啊,在210nm 是背景吸收本来就强啊.所以建议楼主把你要的峰拉后点
,只要空白没有干扰就可以了

unknow[使用道具]
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发表于 2011-10-26 17:59 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 lijuan20082008 的帖子

将样品用流动相溶解，溶剂峰就不会那么大！并进空白作背景扣除。

ross_racheal[使用道具]
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发表于 2011-10-27 09:37 资料个人空间短消息加为好友

小中大

做空白实验了吗？结果咋样？

判断是空白原因还是样品原因

dragon5[使用道具]
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发表于 2011-10-27 09:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 lijuan20082008 的帖子

210nm，背景吸收会相对比较高，如果经费允许，建议选择一些质量相对较好的试剂，譬如默克的。
TFA易被氧化而形成鬼峰，使用时请注意。

另外，问一句，210nm波长，是有什么依据而选择的么？你的样品RT7左右的出峰，灵敏度和响应值都不高啊。

woaifou[使用道具]
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发表于 2011-10-27 09:38 资料个人空间短消息加为好友

小中大

进一针空白溶剂看看是不是溶剂的问题！

aasle[使用道具]
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发表于 2011-10-27 11:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

回复 #1 lijuan20082008 的帖子

原因1，如楼上所说，是流动性带来杂质，如果楼主用的分析纯，最好还是用色谱纯的吧。而且，正相，最好抽滤设备，流动性瓶子和HPLC豆专用最好。

原因2，样品里面的杂质。楼主说样品很干净，是有分析数据支持吗？还是仅仅凭合成工艺人员精制了几次就这么认为？

个人认为，原因2可能性比较大

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发表于 2011-10-27 11:47 资料个人空间短消息加为好友

小中大

1是溶剂本身不纯，建议换别的公司的
2进针空白，看是不是样品里的杂质
3换不同的检测波长，必要的话换别的检测器

ccf335[使用道具]
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发表于 2011-10-27 11:48 资料个人空间短消息加为好友

小中大

不妨进一针空白溶剂，看杂峰是否是溶剂里的。

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